Torstaina 30.10.2025 tutkimme muiden ryhmien ottamia vesinäytteitä (kuva 1) harjoitus 2. työstä laboratoriossa Laura Antikaisen johdolla. Vesinäytteistä määritettiin kiintoainepitoisuus, sameus, nitraattityppi, fosfori, ammoniumtyppi, kemiallinen hapenkulutus (CODCr) sekä väri. Suoritimme määritykset kahden ja kolmen hengen ryhmissä. Saadut tulokset kirjasimme ylös laboratoriokokeiden Excel-taulukkoon.
Kuva 1. Tutkimamme vesinäytteet
Vesinäytteiden (yhteensä 6 kpl) merkintöjen tulkitsemisessa oli haasteita. Osassa pulloissa ei ollut merkittynä näytteenottopaikkaa ollenkaan ja muissa ei ollut tarkennettu oliko näyte otettu Pieni-Valkeisen vai Iso-Valkeisen tulouomasta. Varsinkin ulkopuoliselle näytteiden käsittelijälle tämä on ongelma, vaikka itse näytteenottaja tietäisi mistä näyte on otettu. Tämä konkretisoi meille näytteiden oikeiden tietojen tärkeyden.
Värin mittaus
Mittasimme vesinäytteiden värin HACH 2800 -spektrofotometrillä (kuva 2). Käytännössä nollasimme laitteen ensin ionivaihdettua vettä sisältävällä kyvetillä, jonka jälkeen jokaista näytettä (kuva 3) kaadettiin vuorollaan 10 ml kyvettiin, joka huuhdeltiin aina eri näytteiden välissä ionivaihdetulla vedellä sekä vähäisellä määrällä näytevettä.
Kuva 2. Kyvetti menossa mittalaitteeseen.
Kuva 3. Vesinäytteitä odottamassa analysointia
CODcr (kemiallinen hapenkulutus)
Kemiallisen hapenkulutuksen määritys tehtiin LCK1414-analyysikitillä. Numeroimme 6 kpl kitin kyvettejä, jotka ravistelimme saadaksemme pohjalle kertyneen sakan liukenemaan. Kyvetteihin pipetoitiin 2 ml näytevettä (kuva 4), jonka jälkeen suoritettiin toinen ravistelu ja kyvetit asetettiin fosforinäytteiden kanssa pikapolttohaudelaitteeseen (HT200S) 15 minuutin ja 170 °C ohjelmaan, jonka jälkeen laite vielä viilensi kyvetit 45 asteeseen. Tämän jälkeen näytteitä pidettiin huoneenlämmössä vielä 15 minuuttia, jonka jälkeen mittasimme hapenkulutuksen. Kokeilimme määritykseen molempia spektrofotometrejä ja huomasimme tulosten olevan korkeampia uudemmalla ja kalliimmalla HACH 6000 -laiteella (kuva 5), joten päädyimme suorittamaan määritykset loppuun sillä.
Kuva 4. Pipetointi
Kuva 5. CODcr -näytteet ja HACH 6000
Kokonaisfosfori
Kokonaisfosforin määritys tehtiin LCK 348 analyysikitin avulla. Jokainen kitin kyvetti numeroitiin, jonka jälkeen lisäsimme jokaiseen 2 ml vesinäytettä (kuva 6). Sen jälkeen otimme jokaisesta kyvetin korkista olevan foliokannen pois, jossa oli reagenssi, joka kaadettiin kyvettiin ja ravisteltiin, että reagenssi pystyisi liukenemaan vesinäytteeseen. Kyseisen reaktion myötä, kyvetit lämpenivät todella kuumiksi, jonka takia oli syytä pitää korkeista kiinni.
Kuva 6. Kokonaisfosforitutkimus
Seuraavaksi laitoimme kokonaisfosforinäytteet yhdessä CODcr-näytteiden kanssa pikapolttohaudelaitteeseen (HT200S) 170 °C, 15 min (kuva 7). Laitteisto antaa avata oven vasta, kun sen sisällä oleva lämpötila laskee noin 45 °C. Annoimme näytteiden jäähtyä huoneenlämpötilassa vielä 15 minuuttia. Oletimme, että tämän vaiheen jälkeen, meidän pitää vain mitata tulokset Hachin avulla, joten kun olimme kirjanneet tulokset ylös, huomasimme, että unohdimme lisätä reagenssi b:tä ja c:tä. Kyseisellä toimenpiteellä ei ollut vaaraa pilata näytteitä, joten jatkoimme siten jo ohjeiden mukaisesti. Kyvetteihin pipetointiin 0,2 ml b: reagenssia, jonka jälkeen korkki vaihdettiin. Uusissa korkeissa oli reagenssi C:tä, joka piti ravistella, että kaikki liukenisi ja sekoittuisi. Odotimme 10 minuuttia, jonka jälkeen mittasimme tulokset spektrofotometrillä. Tulokset ovat nähtävillä taulukossa 3.
Kuva 7. Fosfori- ja COD-näytteet lämmityksessä
Taulukko 3. Kokonaisfosforin määrä näytteissä
Ammoniumtyppi
Ammoniumtyppimääritys tehtiin LCK 304-analyysikitin ohjeiden mukaisesti. Numeroimme 6 kpl kyvettejä ja jokaista näytettä pipetoitiin 5 ml kyvetteihin (kuva 8). Kyvetit sekoitettiin huolellisesti, jotta kyvetin sakka liukenisi ja odotettiin 15 minuuttia. Mittaukset tehtiin HACH 2800 -spektrofotometrilla. Nämä määritykset sujuivat ongelmitta ja lopuksi tulokset kirjattiin Excel-taulukkoon. Näytteiden 2 ja 3 tulokset olivat alle laitteen raja-arvon, joka oli 0,015 mg/l. Muuten tulokset vaihtelivat välillä 0,018–0,366 (taulukko 4).
Kuva 8. Ammoniumtyppinäytteet
Taulukko 4. Ammoniumtypen määrä näytteissä
Kiintoainepitoisuuden määrittäminen
Näytteiden kiintoainepitoisuuden määrittämisessä suodatettavana määränä käytettiin 450–500 ml näytettä. Standardin mukaan luonnonvesissä sopiva suodatettava näytemäärä on 250–500 ml. Näytteiden suodattamisessa käytettiin apuna suppiloa, imupulloa ja pumppua. Käytetty laitteisto on esitetty alla olevassa kuvassa.
Kuva 9. Näytteiden suodattamiseen käytetty laitteisto
Suppiloon asetettiin pinseteillä suodatinpaperi, joka kasteltiin ionivaihdetulla vedellä. Laitteisto kytkettiin käyntiin ja näytettä alettiin kaatamaan mittalasista suppiloon. Lopuksi mittalasi huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä, joka kaadettiin suppiloon. Suodattamisen jälkeen suodatinpaperit nostettiin suppilosta (kuva 10) alustalle ja laitettiin kuivumaan lämpökaappiin (105 °C) tunniksi (kuva 11). Kuivauksen jälkeen suodatinpaperit nostettiin jäähtymään (kuva 12), jonka jälkeen paperit punnittiin analyysivaa’alla (tarkkuus ± 0,1 mg). Ennen punnitsemista vaaka kalibroitiin käyttämällä kahta eri painoa. Vaa’alle laitettiin punnitusalusta, jonka jälkeen vaaka taarattiin. Suodatinpaperi asetettiin punnitusalustalle ja luukku laitettiin kiinni, jotta ilmavirrat eivät päässeet vaikuttamaan punnitustulokseen. Tulos luettiin näytöltä ja merkittiin mittauspöytäkirjaan.
Kuva 10. Suodatinpaperi suppilossa
Kuva 11. Suodatinpapereiden kuivaaminen lämpökaapissa
Kuva 12. Suodatetut näytteet
Taulukko 5. Kiintoainepitoisuuden tulokset
|
Kiintoaine |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Näyte nro |
Tyhjä
suodatin (mg) |
Näytemäärä
(ml) |
Suodatin +
kiintoaine (mg) |
Kiintoainepitoisuus
(mg/l) |
|
1 |
149,7 |
450 |
161,1 |
25,3 |
|
2 |
150,9 |
500 |
152,9 |
4,0 |
|
3 |
149,9 |
450 |
152,8 |
6,4 |
|
4 |
149,9 |
500 |
158,5 |
17,2 |
|
5 |
149,9 |
450 |
154,3 |
9,8 |
|
6 |
150,7 |
500 |
152,7 |
4,0 |
Sameus
Otettiin sameusmääritykseen sopivan kokoinen kyvetti ja täytettiin näytevedellä se kyvetin kaulaan saakka. Pyyhittiin kyvetti öljyisellä rätillä ja asetettiin mittalaitteeseen (kuva 13). Odotettiin, että mittalaitteen asteikko rauhoittuu, koska arvot vaelsivat ylös ja alas. Tarkkailtiin alin- ja ylin arvo, josta otettiin arvioitu keskiarvo, joka kirjattiin ylös. Mittauksen jälkeen tyhjennettiin kyvetti vedestä. Huuhdeltiin kyvetti ionisoidulla vedellä. Kaadettiin hieman näytevettä kyvettiin ja pyöräytettiin näytettä niin, että kyvetin seinämät kostuvat, joka jälkeen kaadettiin se pois. Sitten vasta täytettiin kyvetti kaulaan saakka. Näin toistettiin, kunnes saatiin kaikki näytteet mitattua.
Kuva 13. Sameusmittaus
Taulukko 6. Sameustulokset
Nitraattityyppi
Määritys tehtiin niin, että otettiin jokaista näytettä varten oma numeroitu nitraattikyvetti, jossa oli valmiina reagenssia pohjalla. Jokaiseen kyvettiin otettiin 1,0 ml näytettä. Sen jälkeen lisättiin jokaisen kyvettiin 0,2 ml reagenssi A:ta. Kyvetit suljettiin ja jokaista niistä käänneltiin ylösalaisin 3–4 kertaa. Näytteet jätetään reagoimaan 15 minuutin ajaksi. Ajan kuluttua kyvetin pinta pyyhkäistiin puhtaaksi ja asetettiin mittalaitteeseen. Saatu lukema kirjattiin ylös (taulukko 7).Taulukko 7. Nitraattityppitulokset
Epävarmuustekijät ja mahdolliset virheet
Tutkimme toisen ryhmän jäsenien vesinäytteitä, emme omia. Sillä on suuri merkitys. Emme tiedä miten oli otettu näytteet, minkälaiset olosuhteet olivat toisella ryhmällä, jotta voisimme verrata lopputuloksia.Jos ajattelemme juuri laboratoriossa tapahtuvia epävarmuustekijöitä ja virheitä, niin suurin huomio on ohjeiden lukemisessa. Kokonaisfosforin määrityksessä olimme liian nopeita suorittamaan sen unohtaen yhden vaiheen. Lopulta kuitenkin tehtiin se oikein, mutta ohjeiden oikein kuunteleminen on tärkeää.
Huomasimme myös, että eri laitteilla (HACH 2800 ja 6000) saatiin pikkaisen eri tuloksia, johtuu enimmäkseen laitteiden versioista. Muita mahdollisia epävarmuustekijöitä on näytteenottopipettien kärkien aiheuttamat kontaminaatiovaarat, jos päätä ei ole vaihdettu jokaiselle näytteelle. Myös punnituksessa käytetyn puntarin kalibrointi on tärkeää.
Kommentit
Lähetä kommentti