Ryhmä 7: Laboratoriohommia

Savonian laboratoriossa 7.11. ryhmämme työsti aiemmin syksyllä otetuista vesinäytteistä analyysit: kiintoaineesta, kokonaisfosforista, ammoniumtypestä, väristä, sameudesta ja CODCr eli kemiallisen hapen kulutuksesta. 

Seuraavaksi käymme läpi, kuinka analyysien teko tapahtui.

KIINTOAINE

Vesinäytteiden kiintoainepitoisuudet mitattiin suodattamalla vesinäyte suppilossa olevan suodattimen läpi imupulloon, johon on liitetty vesi-imu. Ennen suodatusta muistiinpanoihin kirjattiin suodattimen lähtöpaino ja suodatettu vesimäärä.

Näytevettä kaadettiin mittalasiin, josta se kaadettiin suppilossa olevan suodattimen päälle, josta vesi valui imupullon pohjalle. Suodatuksen jälkeen suodatin siirrettiin metallialustalle. Kun kaikki näytteet oli suodatettu, vietiin ne kuivumaan uuniin tunniksi. Kuivatuksen jälkeen kiintoainetta sitoneet suodattimet punnittiin.

KOKONAISFOSFORI

Kokonaisfosforin määrittämiseen tarvittiin LCK 349 analyysipaketti, lämpöhaude ja spektrofotometri. Yhdeksään LCK 349 koeputkeen pipetoitiin 2ml vesinäytteitä. Annostelun jälkeen koeputkia käänneltiin niin, että korkissa oleva kemikaalitabletti sekottui näytevesien kanssa. Tämän jälkeen näytteet laitettiin lämpöhauteeseen. Lämmityksen jälkeen näytteisiin lisättiin 0,2ml reagenssiliuosta ja korkit vaihdettiin niin, että näytteeseen sekottui toinen kemikaalitabletti. Sekoituksen ja 10min odotuksen jälkeen näytteet analysoitiin spektrofotometrillä. Tulokset yksikössä kirjattiin ylös.

VÄRI

Vesinäytteiden värimääritykset mitattiin DR 6000 -spektofotometrillä. Aluksi kaadettiin hieman yli 10 ml ionivaihdettua vettä yhteen kyvettiin, jolla laite nollattiin. Nollaamisen jälkeen voitiin mitata näytteiden värit annostelemalla 10 ml vesinäytettä kyvettiin ja lukemalla tulokset laitteesta. Oli tärkeää muistaa huuhdella kyvetti jokaisen näyteveden välillä ionivaihdetulla vedellä. Tulokset kirjattiin vielä tietokoneelle tulostaulukkoon. 

CODCr SEKÄ AMMONIUMTYPPI

Molemmat määritykset tehtiin käyttäen valmiita analyysi"kittejä"; CODCr määritykseen käytettiin analyysikittiä LCK 1414, ja ammoniumtypen LCK 304.

Ammoniumtyppi: Näytettä pipetoitiin kyvettiin paketissa olevan ohjeen mukaisesti 5 ml, poistettiin suojafolio korkin toisessa päässä olevan reagenssinapin päältä, kierrettiin korkki näin päin kiinni ja sekoitettiin ravistamalla (reagenssinappi liukeni näytteeseen). 15 min kuluttua näyte mitattiin DR 6000 -spektofotometrillä. Kyvetin pinta tuli olla puhdas, joten pinta pyyhittiin paperipyyhkeellä ennen laitteeseen asettamista. Laite tunnistaa kyvetin viivakoodista käytettävän lukuohjelman, ja saatu NH4-N (mg/l) tulos luetaan laitteen näytöstä. 

CODCr: Tässä näytettä tarvittiin vain 2 ml, joka pipetoitiin hyvin esisekoitettuun kyvettiin (koska siellä valmiiksi ollut reagenssi kerrostuu). Tämän jälkeen korkki suljettiin, ja näyte sekoitettiin. Samalla se kuumeni joten sormiaan sai varoa! Näytteet asetettiin HT 200S-pikapolttohaudelaitteeseen 15 min ajaksi (standardi-ohjelma HT). Ohjelman jälkeen laite automaattisesti jäähdyttää näytteet, ja kun ne ovat jäähtyneet tarpeeksi, laite ilmoittaa äänimerkillä, että kansi on avattavissa. Näytteet sekoitettiin taas, kello käynnistettiin, ja kun näyte oli kirkastunut (noin 15 minuutin kuluttua), suoritettiin mittaus samalla spektrofotometrillä mitä edellä.. Tulos luettiin muodossa COD mg/l ja kirjattiin yhteiseen tulos-Exceliin. Tosin me olimme sen verran innokkaita, että mittasimme kahdesti; 15 ja 20 min kohdalla (ihan koska kiinnosti, muuttuuko tulos ja jos niin mihin suuntaan. Totesimme, että tulos oli melkolailla sama, osan laski vähän ja osan nousi)

SAMEUS

Vesinäytteiden sameus mitaamiseen käytettiin HACH 2100N IS turbidimetriä. Käytetty menetelmä perustuu valon läpäisevyyteen mitattavassa nesteessä. Näyte sijoitetiin laitteeseen siihen sopivassa kyvetissä. Kyvetti huuhdeltiin tutkittavalla vedellä ennen vasinaista mittausta ja lisäksi ennen kyvetin asettamista laitteeseen täytyi myös huolehtia ettei lasin pinnalla ole pisaroita tai sormenjälkiä, jotka vääristävät tulosta. Laitteen antaman tuloksen tasoittumista odottettiin noin 5 minuuttia ja se kirjattiin ylös yhden desimaalin tarkkuudella. Sama toistettiin jokaisella yhdeksällä tutkittavalla vesinäytteellä. Koksa suortitimme mittaukset käyttäen vain yhtä kyvettiä, piti se jokaisen näytteen välissä huuhdella ensin ionivaihdetulla vedellä ja tämän jälkeen pari kertaa tutkittavalla vedellä. 

NITRAATTITYPPPI

Nitraattityppi mittaukset suoritettiin käyttäen mittaamiseen DR 6000 -spektofotomeriä ja LCK 339 -analyysikittiä. Kitissä oli mukana näyteputket, joissa mittaussuoritettiin sekä reagenssi, joka lisättiin putkeen tutkittavan näytteen lisäksi. Tutkittavaa vettä pipetoitiin näyteputkeen 1 ml ja reagenssiliuosta 0,2 ml. Pipetoinnin jälkeen putket suljettiin huollellisesti ja käännelltiin muutaman kerran, jotta liuos sekoittui tasaiseksi. Tämän jälkeen putkia seisotettiin 15 minuuttia ennen mittaauksen suorittamista. Analyysi suoritettiin jokaiselle yhdeksälle vesinäytteelle. Laite antoi tulokset nopeasti ja ne saatiin muodossa NO3-N.