Ryhmä 3 seikkailee laboratoriossa

LABORATORIOANALYYSIT




Laboratoriokäynnillä 24.10.2023 jakauduimme usealle työpisteelle harjoittelemaan ottamiemme näytteiden analysointia.

Kiintoaine

Marju, Mirva ja Kaisa määrittivät näytteiden kiintoainemäärää imusuodatuksen avulla. Mittasimme luonnonvedestä sopivan näytemäärän, 450-500 ml, ja kaadoimme sen esikäsitellyn, etukäteen punnitun suodattimen läpi. Imu piti huolen siitä, että näyte liikkui suodattimen läpi nopeasti ja kaikki kiintoaine tarttui suodattimeen. Suodatuksen jälkeen suodattimet nostettiin pinsettien avulla varovasti takaisin alustalleen, ja vietiin 105 °C uuniin kuivumaan tunniksi. Tämän tarkoitus on haihduttaa kaikki neste suodattimista. Tämän jälkeen suodattimet punnittiin. Punnitustuloksesta vähennettiin suodattimen oma paino. Lopputuloksena oli näytteestä saadun kiintoaineen paino.


Suodattimet, joissa on kiintoainetta (Liimatta)


Sameus

Iitu määritti vesinäytteiden sameutta turbidimetrillä. Sameuden määrittäminen on hyvin yksinkertainen toimenpide, johon tarvitaan vain sopivan kokoinen kyvetti, joka täytetään näytevedellä ja asetetaan turbidimetriin. Kyvetti huuhdellaan 2 kertaa pienellä määrällä näytevettä, ennen kuin se täytetään kokonaan. Turbidimetri mittaa nesteen läpinäkyvyyttä valon avulla. Sameus ilmoitetaan käyttäen yksikköä NTU (Nephelometric Turbidity Unit) tai FNU (Formazine Nephelometric Units).

Näytteen vaihdon välissä kyvetti huuhdellaan huolellisesti ionisoidulla vedellä ja kuivataan paineilmaa käyttäen. Jokaisen näytteen välissä pesty ja puhdas kyvetti huuhdellaan 2 kertaa uudella näytteellä, ennen kuin se täytetään kokonaan mittausta varten. Lopuksi käytetyt kyvetit pestään ja huuhdellaan 10 prosenttisella suolahapolla ennen paineilmakuivausta.

Vesinäyte valmiina mittausta varten (Lähdesmäki 2023)

Sameus mitattiin kaikkiaan 9 vesinäytteestä. Tulosten perusteella Pieni-Valkeisen tulouomasta otettu vesi oli kaikista sameinta. Vesi kirkastuu Pieni-Valkeisen poistouoman ja Suuri-Valkeisen tulouomien kohdalla. Ainoastaan yhdellä ryhmällä Suuri-Valkeisen tulouoman vesi on sameampaa, kuin Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouomien vesi. Tämän arvellaan johtuvan uoman pohjasakan myllääntymisestä.

Sameusmittauksen tulokset (Lähdesmäki 2023)

Näytteet 1, 4 ja 7 ovat Pieni-Valkeisen tulouoman vedestä.
Näytteet 2, 5 ja 8 ovat Pieni-Valkeisen poistouoman vedestä.
Näytteet 3, 6 ja 9 ovat Suuri-Valkeisen tulouoman vedestä.



Kokonaisfosforin ja värin määritys

Pieni-Valkeisesta otetusta pintavesinäytteestä määritettiin laboratoriossa kokonaisfosfori sekä väri. Ensimmäisenä aloitettiin määrittämään kokonaisfosforia LCK 349 -analyysikittiä käyttäen. Näytevettä pipetoitiin analyysikitin sisältämiin DosiCap-pulloihin, jotka sekoituksen jälkeen laitettiin HT200S -laitteeseen lämmitettäväksi 170 ° C. Lämmityksen jälkeen näytteisiin lisättiin analyysikitin sisältämää reagenssia, jonka annettiin vaikuttaa 10 minuuttia. Lopuksi näytteet laitettiin DR2800-spektofotometriin, jolla saatiin määritettyä lopputulokset. Tulokset kirjattiin kurssin yhteiseen Excel-taulukkoon. 

Värianalyysit tehtiin myös DR2800-spektrofotometrillä. Näytteet lisättiin kyvetteihin, jotka asetettiin laitteeseen analysoitavaksi. Tulokset kirjattiin kurssin yhteiseen Excel-taulukkoon. 

Analyysien laadun ja luotettavuuden mahdollisina epävarmuustekijöinä ovat tehdasvalmisteisten LCK-kittien mahdolliset valmistusviat, niiden virheellinen käyttö; sekä kontaminaatioriski ja puutteellinen hygienia.

Tulkinnat tuloksien osalta käydään kurssin oppitunnilla läpi. 



Kokonaisfosforin ja värin määritys laboratoriossa (Autio 2023)
 

 



Kemiallinen hapenkulutus ja ammonium


Kemiallisen hapenkulutuksen ja ammoniumin määritys LCK:n kyveteillä.

Myös COD ja ammoniumin määrä näytteistä analysoitiin LCK:n kyvettikiteillä. Kemialliseen hapnekulutuksen analysoinnissa 2 ml vesinäytettä lisättiin kyvettiin, jossa tarvittava reagenssi on valmiiksi. Lyhyen sekoittamisen jälkeen kyvetit laitettiin lämpöhauteeseen HT 200 S ohjelmalla, missä laite pitää kyvetit korkeassa tavoitelämpötilassa 15 minuutin ajan. Kuumentamisen jälkeen kyvetit käytettiin spektrofotometrissä, missä ohjelma lukee kyvetin kyljestä viivakoodin, ja suorittaa analyysin sen mukaisesti. Ammoniumtypen analysoinnissa kyvetin korkki sisälsi tarvittavat reagenssit, jotka liuotetttiin näytteen mittaamisen jälkeen laittamalla korkki oikein päin kiinni. Tälle analyysikyvetille riitti 15 minuutin reaktioaika ennen analysointia.




Comments