Tiistaina 16.11.2023 oli vuoromme työskennellä laboratoriossa, jossa teimme vesinäytteiden analysoinnit. Analysoitavia asioita ovat kemiallinen hapenkulutus, kokonaisfosfori, kokonaistyppi, ammonium-typpi, nitraatti-typpi, sameus, väri ja kiintoaine. Vesinäytteitä oli yhteensä seitsemän kappaletta, joista kaksi oli Pieni-Valkeisen tulouomasta, kaksi poistouomasta, kaksi Iso-Valkeisen tulouomasta ja yksi pohjavedestä. Ryhmämme jakautui eri analysointi pisteille, jolloin jokainen pääsi tekemään eri suureiden määritystä.
Sameus- ja nitraattityyppi-määritykset
Sameusmittarina toimi HACH 2100N, joka antoi sameuden arvon yksikössä FNU. Mittaus tapahtui niin, että vesinäyte lisättiin kyvettiin ja kyvetti mittariin. Seuraavaksi odotettiin tuloksen tasoittumista. Tulos tasoittui niin, että se pyöri tietyllä vaihteluvälillä, josta pyrittiin ottamaan keskiarvo.
Kaikki näytteet mitattiin samalla kyvetillä, mutta jokaisen näytteen välissä kyvetti huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä.
Nitraattityypin-määritys tehtiin LCK 339 -analyysikitillä ja mittaukset DR 6000 -spektometrillä. Määritys tehtiin kitin ohjeiden mukaan. Spektometri tunnistaa analyysikitin kyvetin viivakoodin ja antoi tuloksen yksikössä mg/l.
Kuvassa analysointipiste, jossa näkyy sameusmittari ja nitraattityypin-määritykseen käytetty LCK 339 -analyysikit.
COD, ammoniumtyppi sekä kokonaisnitraatti
COD eli kemiallinen hapenkulutus mitattiin näytteistä LCK 1414 kitin näytepulloilla. Näytepulloihin mitattiin 2 ml näytevettä, pullo ravistettiin hyvin ja laitetiin lämpeämään 15 minuutiksi lämmityslaitteeseen. Toiset 15 minuuttia näytepullot jäähtyivät huoneenlämpöisiksi. Jäähtymisen jälkeen COD -arvot mitattiin Hach DR6000 spektrofotometrillä.
Ammoniumtyppi mitattiin LCK 304 kitin näytepulloilla. Pulloihin mitattiin 5 ml näytettä, jonka jälkeen siihin sekoitettiin ainetta, joka aiheutti näytteessä kemiallisen reaktion. Näyte ravistettiin ja ne jätettiin odottamaan 15 minuutiksi, jonka jälkeen ammoniumtyppiarvon mitattiin Hach DR6000 spektrofotometrillä.
Kokonaisnitraatti mitattiin vanhemmalla näytepullosarjalla, kuin aiemmat kokeet. Näytettä sekä reaktioainetta mitattiin näytepulloon, jonka jälkeen pulloja lämmitettiin puolisen tuntia 100 asteessa. Tämän jälkeen pullot jäähdytettiin huoneenlämpöön ja pulloihin lisättiin uusia reaktioaineita. Kokonaisnitraattiarvot mitattiin spektrotometrillä.
Fosfori ja värimääritys
Värimääritys tehtiin DR 6000 -spektofotometrillä, ohjelmalla numero 120. Laite nollattiin ensiksi pelkällä kyvetillä, jossa oli ionivaihdettua vettä. Tämän jälkeen määritimme näytteiden värin, josta saimme PtCO -yksikössä joka kuvaa veteen liuenneiden värillisten aineiden määrää.
Fosforimääritys oli myös todella simppeli tehdä. Käytimme valmiita koeputkia, joissa oli osa kemikaaleista valmiina ja osa pipetoitiin sekaan. Ensin korkeista avattiin kemikaalijemmat ja näyteputkiloon pipetoitiin 2 ml näytevettä. Putkilot ravisteltiin ja laitettiin lämpöhauteeseen noi 30 minuutiksi, jonka jälkeen ne jäähtyivät huoneenlämpöisiksi. Putkiloon lisättiin kemikaalia 0,2 ml ja korkit vaihdettiin uusiin, joista saatiin eri kemikaalia näytteeseen. Putkiloita ravisteltiin ja odetettiin noin 10 minuuttia kunnes ne pystyi mittaamaan samalla laitteella, jolla määritettiin väri.
Fosforipitoisuus mitataan mg/l ja jostain syystä emme saaneet mistään positiivista tulosta, vaan kaikki jäivät alle 0,05 mg/l. Emme saaneet selville mistä tämä johtuu. Suoritimme kokeen vaihe vaiheelta tarkasti ja käytimme oiketa kemikaaleja ohjeen mukaan.
Kuvassa näyteputkilot joihin näytevesi pipetoitiin ja kemikaalit lisättiin paketin ohjeen mukaan.
Kiintoaineen määritys
Kiintoaine määritettiin suodattamalla vesinäyte suodatin laitteiston läpi paineen avulla. Vettä suodatettiin 500 ml. Suodatetut näytteet laitettiin uuniin tunniksi 105 asteeseen kuivumaan. Kuivuneet näytteet punnittiin, jolloin saatiin kiintoaineen massa. Saadut massat laitettiin Exceliin, joka määritti kiintoaineen määrän litrassa.
Comments
Post a Comment