Tiistaina 1.11 suoritettiin laboratoriokokeet aiemmin kentältä otetuille näytteille. Näytteet olivat siis Pieni-Valkeisen tulo- ja lähtöuomalta, Iso-Valkeisen tulouomalta sekä syvänteestä suurin piirtein Pieni-Valkeisen syvimmältä kohdalta. Teimme laboratoriokokeet yhteistyössä ryhmän 4 kanssa. Suoritettavia kokeita olivat värin, sameuden, nitraattitypen, ammoniumtypen, kemiallisen hapenkulutuksen sekä kiintoaineen sekä fosforin määritys.
Fosfori
Fosforin määrän mittaus tapahtui LCK 349-analyysikitillä. Analyysikitin koeputkiin pipetoitiin 2 millilitraa jokaista vesinäytettä, sekoitettiin näyte pullon korkissa olevan kemikaalipelletin kanssa yhteen ja lämmitettiin sekoitettua näytettä lämpöhauteessa 15 minuuttia 170 asteen lämpötilassa. Lämmityksen jälkeen näytteisiin lisättiin 0,2 millilitraa reagenssiliuosta, sekoitettiin, odotettiin 10 minuuttia ja analysoitiin näyte spektrofotometrillä. Tästä saatiin lopputulokseksi fosforin määrä yksikössä mg/L.
Ammoniumtyppi
Ammoniumtyppi määritettiin LCK 304-analyysikitillä. Analyysikitin koeputkiin pipetoitiin 5 millilitraa vesinäytettä, joka sekoitettiin putken korkissa olevan kemikaalipelletin kanssa yhteen. Sekoituksen jälkeen odotettiin 15 minuuttia ja analysoitiin näyte HACH 2800 spektrofotometrillä.
COD
Kemiallinen hapenkulutus määritettiin analyysikitillä LCK 314. Vesinäytettä otettiin 2 millilitraa jokaiseen koeputkeen, sekoitettiin koeputkessa valmiiksi ollut reagenssiliuos veden kanssa ja lämmitettiin näytteitä lämpöhauteessa 15 minuuttia 170 asteen lämpötilassa. Lämmityksen jälkeen näytteet sekoitettiin vielä kertaalleen, annettiin 15 min viilentyä huoneen lämmössä ja tämän jälkeen analysoitiin HACH DR 6000 spektofotometrillä. COD määrä saatiin yksikkössä mg/L.
Kiintoaine
Työn periaatteena on suodattaa tunnettu näytemäärä suodattimen läpi, kuivata suo-datin, punnita sen massa ja laskea tulokset. Tulos ilmoitetaan mg/l.
Laitteet ja välineet:
• Valmiiksi esikäsitellyt suodattimet (Glass microfibre filters, 934-AH™ RTU, Whatman™), huokoskoko noin 1,5 m
• Bühner-suppilo, imupullo ja vesi-imu tai tyhjiöpumppu
• lämpökaappi, 105 5 °C
• analyysivaaka, tarkkuus 0,1 mg
• eksikaattori, pinsetit, folio- tai petrimalja
Luonnonvesille suodatettavana määränä käytimme 450–500 ml. Kasasimme imu-suodatus laitteiston ja asetimme valmiiksi punnitun suodattimen paikalleen pinseteillä. Suodatin kasteltiin ionivaihdetulla vedellä ja laitettiin imupumppu päälle. Tämän jäl-keen näyte kaadettiin suppiloon. Mittalasi lopuksi huuhdeltiin noin 20 ml vedellä, joka sitten kaadettiin myös suppiloon. Imu lopetetaan, kun suodatin on kuiva, ja irtoaa hy-vin suppilosta. Sama toteutus toistettiin kaikille 7. näytteille, jonka jälkeen suodattimet asetettiin lämpökaappiin tunnin ajaksi, jotta niistä häviää ylimääräinen kosteus. Suo-dattimien kuivatuksen jälkeen ne punnittiin uudelleen. Suodattimien alku- ja loppu-punnitusten erotuksella saimme laskettua jääneen kiintoaineen määrän näytteestä.
Väri
Värimäärityksessä ensin laitetaan HACH 2800 spektrofotometrilaitteeseen ohjelma nro 120, ja kalibroidaan laite kaatamalla kyvettiin merkkiviivan yli 10 ml ionivaihdettua vet-tä ja asetettiin kyvetti laitteeseen. Kalibroinnin jälkeen kyvetti tyhjennetään ja huuh-dellaan. Tämän jälkeen kaadetaan näytepulloista 10 ml kyvetin merkkiviivaan asti ja asetetaan kyvetti spektrofotometriin. Laite mittaa näytteiden värit, jotka kirjataan tie-tokoneelle tulostaulukkoon.
Sameusmittaus
Vesinäytteiden sameus mitattiin sameusmittarin (HACH 2100N IS) avulla. Laitteen toiminta perustuu näytteeseen kohdistetun valosäteen sirontaan (sitefiles.camlab.co.uk 1993). Mittaus aloitettiin huuhtelemalla näyteputki näytevedellä kaksi kertaa ennen putken täyttämistä. Tämän jälkeen varmistettiin, että putken pintaan ei jäänyt esimerkiksi sormenjälkiä, jotka saattaisivat häiritä mittausta. Näyteputki asetettiin sameusmittariin ja laitettiin kansi kiinni, jolloin laitteen mittaama sameus tuli hetken päästä näkyviin laitteen näytölle.
Seuraavaksi odotettiin, että sameusluku alkoi asettua näytöllä, jonka jälkeen tulos merkattiin ylös pöytäkirjaan. Lopuksi näyteputki otettiin ulos laitteesta ja huuhdeltiin kerran ionivaihdetulla vedellä ja sitten kaksi kertaa seuraavaksi mitattavalla näytevedellä. Samat toimenpiteet toistettiin jokaisen näytteen kohdalla. Työn päätyttyä näyteputki huuhdeltiin vielä ionivaihdetulla vedellä sekä 10 % suolahapolla (HCl), ja kuivattiin paineilmalla ennen säilytykseen laittamista.
Nitraattityppi
Nitraattityppi mitattiin näytteestä LCK 339 analyysikitin avulla. Kitin käyttäminen oli yksinkertaista ja melko nopeaa. Ensin pipetoitiin kitin mukana tulleeseen näyteputkeen 1 ml näytevettä. Sitten näyteputkeen pipetoitiin 2 ml reagenssiliuosta LCK 339 A, jonka jälkeen putki suljettiin ja sitä ravisteltiin muutaman kerran, jotta sisällä oleva näyte-reagenssiseos sekoittui tasaiseksi. Tämän jälkeen odotettiin 15 minuuttia testin tuloksen valmistumiseksi.
Kuva 1. Kiintoainemäärityksen suodattimet
Kuva 2. Analyysikitti COD-määrityksessä
Tulokset
Ryhmän 5 tulokset listassa alimmat. Teimme kokeet myös viimeisenä olevalle Pieni-Valkeinen syvänne näytteelle.
Comments
Post a Comment