Ryhmä 3: Laboratoriotyöt

 Laboratoriotyöt 

25.10.2022, ryhmä 3

Laboratoriotyöt aloitimme jakautumalla eri tehtävien pariin. Jenni Kumpulainen pääsi kiintoainepitoisuuden määrittämiseen, Ida Schrodeurs pääsi mittaamaan sameutta ja nitraattityppeä ja Sanni Sepponen pääsi määrittämään kokonaisfosforin ja värin. Lisäksi laboratoriokerrralla määritettiin ammoniumtyppi ja COD Mn, mutta meidän ryhmästä kukaan ei päässyt tätä tekemään.

Fosforimääritys:

Fosforimääritys tehtiin LCK 349- analyysikitin, lämpöhauteen ja spektofotometrin avulla. Analyysikitin sisäkannessa oli ohjeet tekemiseen. 

 

Aluksi laitoimme näyteputkeen 2 milliä vesinäytettä ja käänsimme näyteputken korkin, jossa oli kemikaalipelletti. Näyteputkea ravistettiin, jotta pelletti liukenee näytteeseen. Tämän jälkeen näyteputket laitettiin lämpöhauteeseen. Lämmityksen jälkeen näyteputkia sekoitettiin ja laitettiin niihin 0,2 ml reagenssiliuosta. Tämän jälkeen näyteputkiin laitettiin toiset korkit ja näytteitä sekotettiin, jotta korkeissa olevat kemikaalipelletit liukenivat näytteeseen. Näytteden annettiin tekeytyä hetki ja tämän jälkeen niitä sekoitettiin vielä uudestaan. Näyteputket laitettiin yksi kerrallaan spektofotometriin, joka luki näyteputkissa olevat viivakoodit ja löysi näin oikean ohjelman.

 

 

LCK 349-analyysikitti (Sepponen 2022)

 

 

Lämpöhaude (Sepponen 2022)

 

 

Ryhmän vesinäytteiden tulokset:

 

Näyte 7 - Pieni-Valkeisen tulouoma:            0,01 mg/l

Näyte 8 - Pieni-Valkeisen poistouoma:        0,013 mg/l

Näyte 9 - Iso-Valkeisen tulouoma:               0,007mg/l

 

HUOM: LCK 349 analyysikitin mittausalue on 0,05-1,50 mg/l, joten tulokset ovat epävarmoja.

 

Väri-määritys:

Mittaukset tehtiin spektofotometrin ohjelmalla 120. Aluksi spektofotometri nollattiin ionivaihdetulla vedellä. Tämän jälkeen kaadettiin 10 ml näytettä kyvettiin ja mitattiin näytteiden värit spektofotometrillä.  

Spektofotometri DR 2800 (Sepponen 2022)

Ryhmän vesinäytteiden tulokset:

 

Näyte 7 - Pieni-Valkeisen tulouoma:            38 PtCO

Näyte 8 - Pieni-Valkeisen poistouoma:        34 PtCO

Näyte 9 - Iso-Valkeisen tulouoma:               11 PtCO

Sameusmittaus:

Sameuden määrittämiseen käytimme HACH 2100N IS-sameusmittaria (turbidimetri). Näyte kaadettiin kyvettiin ja sen jälkeen laitettiin sameusmittariin, jonka jälkeen odottelimme n. kolme minuuttia ja otimme tuloksen ylös. Luku heitteli jonkin verran koko ajan, joten tulos täytyi ottaa heti kolmen minuutin jälkeen. Joskus luku tasoittui heti, mutta joskus siinä meni kauemmin tai se ei ruvennut tasoittumaan ollenkaan (tämä saattoi johtua siitä, jos näytteessä oli vaikka edes yksi irtohöttö esim. koivun siemen).

Kaikki näytteet mitattiin samalla kyvetillä mutta ennen uuden näytteen pistämistä täytyi kyvetti huuhdella ensin ionivaihdetulla vedellä ja sen jälkeen kaksi kertaa mitattavalla näytteellä. Kyvetti täytyi myös muistaa kuivata ennen laitteeseen pistämistä sekä tarkistaa, että siihen ei ole jäänyt sormenjälkiä, jotka saattavat häiritä mittausta. Kun mittaukset olivat valmiit ja kyvettiä ei enää tarvinnut täytyi se huuhdella ensin 10 % suolahapolla ja sen jälkeen ionivaihdetulla vedellä, jonka jälkeen kuivattiin vielä paineilmalla. 

Sameusmittari (Schroderus 2022)

 

 

 

Ryhmän vesinäytteiden tulokset:

Näyte 7 - Pieni-Valkeisen tulouoma:            0,62 FNU

Näyte 8 - Pieni-Valkeisen poistouoma:        0,62 FNU

Näyte 9 - Iso-Valkeisen tulouoma:               0,47 FNU

 

Nitraattityppi:

Näytteidemme nitraattitypen määritys tapahtui HACH DR 2800-spektrofotometrillä. Apuna käytettiin LCK 339-analyysikittiä. Jotta mittaus menee oikein ja tulos tulee oikeassa muodossa, täytyi muistaa tarkistaa spektofotometristä, että se antaa tuloksen muodossa NO₃-N. Näyteputkessa on viivakoodi, jolla laite tunnistaa minkä määrityksen hän tekee. Analyysikitti LCK 339 mittausalue on 0,23–13,50 mg/l. Yhden näytteen tulos oli alle mittausalueen, joten tulos on tällöin epävarma.

LCK 339-analyysikittipaketin kannessa oli ohjeet, miten alkutoimet täytyy tehdä. Näyteputkeen pipetoitiin ensin 1 ml näytettä ja sen jälkeen 0,2 ml analyysikittiä. Tämän jälkeen ravisteltiin näyteputkea pari kertaa, jonka jälkeen odotettiin 15 minuuttia. Näyteputki kuumeni vähän kitin laiton jälkeen, joten piti olla varovainen, että ettei polttanut sormiaan. 15 minuutin jälkeen näyteputki laitettiin spektofotometriin ja odotettiin, kunnes laite antaa tuloksen.

Spektofotometri ja näyteputket (Schroderus 2022)

Analyysikitti (Schroderus 2022)

 

Ryhmän vesinäytteiden tulokset:

 

Näyte 7 - Pieni-Valkeisen tulouoma:            0,236 mg/l

Näyte 8 - Pieni-Valkeisen poistouoma:        0,280 mg/l

Näyte 9 - Iso-Valkeisen tulouoma:               0,166 mg/l (alle mittausalueen, joten tulos on epävarma

Kiintoainepitoisuus:

 

Yhtenä tehtävänä oli veden kiintoaineen määritys jokaisesta näytteestä. Teimme sen laboratoriossa suodatinlaitteistolla ja kun kaikki näytteet oli suodatettu, laitettiin suodatinpaperit uuniin kuivumaan. Kuivauksen jälkeen punnitsimme jokaisen suodattimen ja merkitsimme taulukkoon, josta saimme kiintoaine tuloksen.

 

Ryhmän vesinäytteiden tulokset:

Näyte 7 - Pieni-Valkeisen tulouoma:            29,4 mg/l

Näyte 8 - Pieni-Valkeisen poistouoma:        1301, 3 mg/l

Näyte 9 - Iso-Valkeisen tulouoma:               54,3 mg/l

Kuivatut suodatinpaperit (Kumpulainen 2022)

Vesinäytteet

 

 

Ammoniumtyppi tulokset:

 

Näyte 7 - Pieni-Valkeisen tulouoma:            alle 0,015 mg/l

Näyte 8 - Pieni-Valkeisen poistouoma:        0,008 mg/l

Näyte 9 - Iso-Valkeisen tulouoma:               0,014mg/l

 

HUOM!: Ammoniumtyppi analyysikitin LCK304 mittausalue on 0,015-2 mg/l, joten tulokset ovat epävarmoja.

COD Mn tulokset:

Näyte 7 - Pieni-Valkeisen tulouoma:            20,5 mg/l

Näyte 8 - Pieni-Valkeisen poistouoma:        21,2 mg/l

Näyte 9 - Iso-Valkeisen tulouoma:               15,8 mg/l