Harjoitusten laboratorio-osuudessa analysoimme useilla menetelmillä Pieni-Valkeiselta aiemmin kerättyjä vesinäytteitä, joita oli yhteensä 9 kappaletta. Näytteistä määritettiin fosforipitoisuus, ammoniumtyppipitoisuus, kiintoaineen määrä sekä veden väri. Lisäksi näytteistä mitattiin sameus, CODMn -pitoisuus sekä nitraattityppipitoisuus, mutta näihin töihin ryhmämme ei osallistunut.
Kokeiden tulokset esitetään lopun taulukossa.
Fosforipitoisuus määritettiin LCK 349 analyysikitillä. Analyysikitin kyvettien korkeista poistettiin folio, jonka alla on kemikaalipelletti. Jokaista vesinäytettä mitattiin 2 ml analyysikitin kyvetteihin, kyvetit suljettiin ja kemikaalipelletti sekoitettiin näytteeseen ravistelemalla. Kyvetit laitettiin 15 minuutiksi lämpöhauteeseen.
Lämmityksen jälkeen näytteet jäähdytettiin ja näytteeseen lisättiin reagenssia analyysikitistä. Kyvettien korkit vaihdettiin, ja uudesta korkista sekoitettiin taas kemikaalipelletit näytteisiin. 10 minuutin jälkeen näytteiden fosforipitoisuus mitattiin Hach 2800 spektrofotometrillä.
Väri
Näytteiden väri määritettiin Hach 2800 spektrofotometrillä. Laitteeseen otettiin käyttöön ohjelma numero 120, ja laite nollattiin ionivaihdettua vettä sisältävällä kyvetillä. Tämän jälkeen kyvetti huuhdeltiin tutkittavalla vesinäytteellä, huuhteluvesi kaadettiin pois ja kyvettiin kaadettiin reilu 10 ml näytettä. Kyvetti asetettiin spektrofotometriin ja näytteen väri mitattiin. Kyvetti huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä ja toimenpiteet tehtiin uudestaan jokaisella näytteellä.
Ammoniumtyppi mitattiin LCK 304 analyysikitillä ja Hach DR6000 spektrofotometrillä. Kyvetteihin mitattiin 5 ml näytettä, korkin sisältämä kemikaalipelletti sekoitettiin näytteeseen ja näytteiden annettiin tasaantua 15 minuuttia, jonka jälkeen ammoniumtyppi mitattiin spektrofotometrillä.
Virheitä mittauksissa voi tulla esimerkiksi huolimattomasta kyvettien käsittelystä. Spektrofotometrillä mittauksia tehdessä kyvettien pintojen täytyy olla puhtaat tai muuten tulokset eivät ole luotettavia.
Kiintoaine
Kiintoaineen mittausta varten tarvittiin:
-Bühner-suppilo, imupullo ja tyhjiöpumppu
-Suodattimia
-Pinsetit ja foliomaljoja
-Lämpökaappi
-Analyysivaaka
Suodattimet oli punnittu etukäteen ja asetettu numeroituihin foliomaljoihin. Aluksi kasasimme imulaitteiston pulloon, ja sitten aloitimme näytteiden suodatuksen. Suodatin otettiin pinseteillä foliomaljasta suppiloon ja kasteltiin pienellä määrällä ionivaihdettua vettä. Pumppu käynnistettiin ja suodatimme 450-500 ml näytettä. Kun näyte oli suodatettu ja suodatin kuivui, pumppu sammutettiin ja suodatin nostettiin takaisin foliomaljaan. Kun kaikki näytteet oli suodatettu, suodattimet vietiin tunniksi lämpökaappiin kuivumaan.
Kuivaamisen jälkeen suodattimet punnittiin analyysivaa'alla ja näytteiden sisältämät kiintoaineet laskettiin sijoittamalla tulokset kaavaan
p = 1000 * (b - a) /V
jossa
p = kiintoaineen pitoisuus, mg/L
b = suodattimen massa suodatuksen jälkeen, mg
a = suodattimen massa ennen suodatusta, mg
V = näytteen tilavuus, ml
Fosfori
Fosforipitoisuus määritettiin LCK 349 analyysikitillä. Analyysikitin kyvettien korkeista poistettiin folio, jonka alla on kemikaalipelletti. Jokaista vesinäytettä mitattiin 2 ml analyysikitin kyvetteihin, kyvetit suljettiin ja kemikaalipelletti sekoitettiin näytteeseen ravistelemalla. Kyvetit laitettiin 15 minuutiksi lämpöhauteeseen.
Lämmityksen jälkeen näytteet jäähdytettiin ja näytteeseen lisättiin reagenssia analyysikitistä. Kyvettien korkit vaihdettiin, ja uudesta korkista sekoitettiin taas kemikaalipelletit näytteisiin. 10 minuutin jälkeen näytteiden fosforipitoisuus mitattiin Hach 2800 spektrofotometrillä.
Väri
Näytteiden väri määritettiin Hach 2800 spektrofotometrillä. Laitteeseen otettiin käyttöön ohjelma numero 120, ja laite nollattiin ionivaihdettua vettä sisältävällä kyvetillä. Tämän jälkeen kyvetti huuhdeltiin tutkittavalla vesinäytteellä, huuhteluvesi kaadettiin pois ja kyvettiin kaadettiin reilu 10 ml näytettä. Kyvetti asetettiin spektrofotometriin ja näytteen väri mitattiin. Kyvetti huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä ja toimenpiteet tehtiin uudestaan jokaisella näytteellä.
Ammoniumtyppi
Ammoniumtyppi mitattiin LCK 304 analyysikitillä ja Hach DR6000 spektrofotometrillä. Kyvetteihin mitattiin 5 ml näytettä, korkin sisältämä kemikaalipelletti sekoitettiin näytteeseen ja näytteiden annettiin tasaantua 15 minuuttia, jonka jälkeen ammoniumtyppi mitattiin spektrofotometrillä.
 |
| Laboratoriomittausten tulokset |
Ammoniumtypen mittauksessa tulokset eivät vaikuttaneet oikeilta, syy tähän voi olla esimerkiksi huonosti sekoitettu näyte.
Comments
Post a Comment