Ryhmä 5: Laboratoriotyöt 9.11.2021

Laboratoriotyöt Ryhmä 5

Laboratoriossa tarkasteltiin Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouoman, Iso-Valkeisen sekä pohjavesinäytteiden vesinäytteitä. Niitä oli yhteensä 12 kappaletta.

Väri ja fosfori

Fosforin tutkimiseen käytettiin menetelmää LCK349, jossa ensin kirjoitettiin numerot 1-12 putkiloihin, irrotettiin korkki, laitettiin vesinäytteet pipetillä (2,0 ml) ja lopuksi irrotettiin korkin folio-osa ja ravistettiin.

Näytteet laitettiin lämpöhauteeseen ja aloitettiin tekemään värinmääritystä. Spektofotometrin testiksi valittiin 120 Color, 455 nm.

Kyvettiin kaadettiin hieman yli 10 ml ionivaihdettua vettä ja nollattiin spektofotometri. Sen jälkeen huuhdeltiin kyvetti näytteellä, ja laitettiin näytettä 10 ml merkkiviivan kohdalle. Spektofotometrillä saatiin väritulokset. Mittauksen jälkeen huuhdeltiin kyvetti ja otettiin seuraava vesinäyte, yhteensä 12 kappaletta.

Väri-määrityksen jälkeen otettiin näytteet lämpöhauteesta, ravisteltiin ja laitettiin jääkaappiin jäähtymään noin viideksi minuutiksi.

Jäähtymisen jälkeen näytteistä otettiin korkit pois, laitettiin LCK349 pakkauksessa olevaa reagenssi B:tä 0,2 millilitraa ja laitettiin uusi, pakkauksessa ollut korkki C ja lopuksi ravisteltiin. Odotettiin 10 minuuttia.

Odottelun jälkeen kaikki 12 näytettä mitattiin spektofotometrillä ja saatiin fosforin määrät. Kuusi näytteistä oli alle määritysrajan.

Näyte	Väri (PtCo)	Fosfori (mg/l)
1	53	0,07
2	62	0,015 *
3	55	0,062
4	62	0,037 *
5	56	0,021 *
6	28	0,012 *
7	69	0,135
8	58	0,016 *
9	54	0,015 *
10	8	0,067
11	21	0,072
12	18	0,051

* = Alle määritysrajan

 

Veden kemiallisen hapen kulutuksen (COD) määrittäminen

Määrittämiseen tarvittiin mm. Aiemmin otetut vesinäytteet, automaattipipettejä, näytepulloja, foliota, hella, kattila, rikkihappoa, kaliumpermanganaattia, kaliumjodidia, tärkkelysliuosta, natriumtiosulfaattiliuosta, magneettisekoittaja, magneettisauvoja sekä titraattori.

Teimme kaksi nollanäytettä ja 12 vesinäytettä, joista kaikista oli vertaisnäytteet. Ensin laitettiin keittopulloihin 10 ml näytevettä ja niihin lisättiin 0,5 ml rikkihappoa ja 2,0 ml kaliumpermanganaattia. Sen jälkeen suljettiin keittopullojen suut foliolla ja näytteitä keitettiin vedessä 20 minuuttia.

Keittämisen jälkeen näytteet jäähdytettiin. Tämän jälkeen näytteisiin lisättiin 1 ml kaliumjodidiliuosta ja 0,25 ml tärkkelysliuosta. Tärkkelysliuos muutti näytteiden värin mustaksi.

Sekoitimme näytteitä magneettisekoittajalla ja titrasimme näytteitä natriumtiosulfaattiliuoksella, joka muutti näytteiden väriä kirkkaammaksi. Kun näytteet olivat silmämääräisesti muuttuneet kirkkaiksi, otimme lisätyn natriumtiosulfaattiliuos määrän ylös ja kirjasimme ne valmiiseen Excel-taulukkoon, joka ilmoitti lopulliset tulokset.

 

Kiintoaineen ja ammoniumtyppipitoisuuden määrittäminen

Kiintoaineen, eli vedessä olevan orgaanisen ja epäorgaanisen kiinteän aineen määrä määritetään suodattamalla. Suodattamiseen käytimme SFS-EN 872 standardin mukaista menetelmää.

Suodatukseen tarvitsimme seuraavat välineet:

-          Analyysivaaka, jonka tarkkuus 0,1 mg

-          Esikäsitellyt lasikuitusuodattimet

-          Imusuodatinlaitteisto

-          Eksikaattori, pinsetit ja petrimalja

-          Lämpökaappi suodattimien kuivaamiseen

Ensin esikäsiteltyjen suodattimien paino kirjattiin ylös, jonka jälkeen valmisteltiin imusuodatinlaitteisto. Vesinäytepullo sekoitettiin, jonka jälkeen vettä kaadettiin maljaan noin 500 ml. Veden tarkka määrä kirjattiin ylös, jonka jälkeen koko vesimäärä ajettiin suodattimen läpi. Tämän jälkeen lasikuitusuodatin otettiin varovasti pinseteillä irti, ja asetettiin omaan numeroituun astiaan ja edelleen pellille. Jokaisen näytteen kohdalla toistettiin sama, lukuun ottamatta pohjavesinäytteitä, joita ei sekoitettu ennen petrimaljaan kaatamista. Kaikki suodattimet kerättiin pellille, jotka vietiin sen jäkeen tunniksi uuniin kuivamaan seuraavaa punnitusta varten. Kuivauksen jälkeen suodattimet punnittiin, ja paino kirjattiin ylös.

Ammoniumtypen määrityksen teimme suodattimien ollessa uunissa. Ensin otimme 12 kpl LCK 304 analyysikitistä, jotka numeroimme vesinäytteiden numeron mukaan. Kyvetti sisältää reagenssi aineen ja kyvetin korkki katalyyttiaineen. Jokaista näytettä pipetoitiin 5 ml omaan kyvettiinsä, poistettiin korkista folio, jotta katalyytti aine pääsee näytteeseen, ravistettiin voimakkaasti ja annettiin odottaa 15 minuuttia ennen varsinaisen mittauksen suodattamista. Mittaus suoritettiin DR 6000 spektrofotometrillä, joka on varsin helppokäyttöinen laite. Laite lukee kyvetin kyljessä olevasta viivakoodista, mikä mittaus on kyseessä, ja sen jälkeen voi nappia painamalla aloittaa mittauksen. Mittaus kestää pienen hetken, ehkä noin 5 sekuntia, jonka jälkeen tulos ilmestyy näytölle.