Ryhmä 6: Laboratoriotyöt

Vesinäytteiden kemiallisen hapenkulutuksen (CODMn) määritys 

Työn alussa jokaisesta näytteestä tehtiin 2 rinnakkaisnäytettä, siten että 50ml:n erlenmeyerpulloon lisättiin 5ml näytettä, sekä 5ml ionivaihdettua vettä. Lisäksi tehtiin 2 kappaletta nollanäytettä, joihin lisättiin 10ml ionivaihdettua vettä. 

Seuraavaksi tehtiin kaliumpermanganaattiliuoksesta laimennos siten, että 100ml mittapulloon lisättiin 10ml kaliumpermanganaattiliuosta ja 90ml ionivaihdettua vettä. Jokaiseen näytteeseen lisättiin 2ml tehtyä kaliumpermanganaattiliuosta ja 0,5ml rikkihappoa. Näytteet suojattiin foliolla ja niitä keitettiin 20 minuuttia. Keiton jälkeen näytteet jäähdytettiin kylmässä vesihauteessa. 

Näytteiden keittäminen

Näytteiden jäähdyttyä jokaiseen lisättiin 1ml kaliumjodidiliuosta, 5 tippaa tärkkelysliuosta, sekä magneettinamu viimeistä vaihetta varten. Lopuksi näytteitä titrattiin natriumsulfaattiliuoksella siten, että titrausta jatkettiin, kunnes näyte oli kirkasta. Titraukseen käytettiin Titronic-laitetta, joka mahdollisti tarkan titrauksen. Näytteitä sekoitettiin magneettisekoittimella titrauksen ajan. Titraukseen kuluneen sulfaattiliuoksen määrä kirjattiin ylös, ja laboratoriotyössä käytetyt välineet pestiin. 

 

 

Värin määritys vesinäytteistä 

Näytteet analysoitiin spektrofotometrillä (HACH 2800). Aluksi täytettiin kyvetti ionivaihdetulla vedellä 10 ml viivaan asti ja asetettiin se spektrofotometriin, jonka jälkeen laite nollattiin tällä näytteellä. Seuraavaksi aloimme tekemään värimäärityksiä ottamillemme vesinäytteille. Kyvetin ulkoreunat pyyhittiin huolellisesti ennen spektrofotometriin laittoa, jotta saataisiin minimoitua mahdollisesti ulkopinnalle kertyneiden tahrojen luomat virheet määritysvaiheessa. Kyvetti tuli aina huuhdella uudella näytteellä kaksi kertaa, jotta vanhan näytteen jäämiä ei jäisi uuteen näytteeseen.  

Tuloksemme näytteistä (PtCO, suodattamaton): 

Tulouoma, pieni Valkeinen 97 

Poistouoma, pieni Valkeinen  68 

Tulouoma, iso Valkeinen  61 

Pohjavesi  400 (11) (väritulos laskeutetusta näytteestä) 

 

Tuloksissa hämmennystä aiheutti pohjaveden arvon suuruus, mikä poikkeaa huomattavasti muista pohjavesinäytteistä. Vaikkakin myös muilla ryhmillä oli havaittavissa korkeita tuloksia pohjaveden värimäärityksessä. Laskeutettu näyte ei kuitenkaan enää poikennut juuri yhtään muista laskeutetuista näytteistä, josta voidaan päätellä kiintoaineksen suuruuden vaikutus värimäärityksen aikana.  

 

 

Fosforin määritys vesinäytteistä 

 

Fosforin määritys tehtiin LCK 349 -analyysikitillä. Näyteputkeen pipetoitiin 2 ml näytettä, jonka jälkeen näytepullon korkissa oleva sinetti irrotettiin. Korkki kiinnitettiin takaisin putkeen niin, että korkin kemikaali pääsee sekoittumaan näytteen kanssa. Voimakkaan sekoituksen jälkeen näytteet laitettiin lämpöhauteeseen 40 minuutin ajaksi.  Hauteen jälkeen näytteitä jäähdytettiin muutaman minuutin ajan jääkaapissa. Tämän jälkeen näytteisiin lisättiin kitin reagenssi B:tä 0,2 ml ja korkki vaihdettiin kitin C-korkkiin. Näytteitä sekoitetiin hieman ja odotettiin hetki, jonka jälkeen näytteet analysoitiin HACH 2800 -spektrofotometrillä.  

 

Tuloksemme näytteistä (mg/l): 

 

Tulouoma, pieni Valkeinen  0,055 

Poistouoma, pieni Valkeinen  0,025 

Tulouoma, iso Valkeinen 0,033 

Pohjavesi 0,143 

Tulokset ovat pieniä ja vastaavat muiden ryhmien tuloksia lukuun ottamatta pohjavesinäytteen tuloksia, joka poikkeaa selkeästi muiden ryhmien tuloksista. 

 

 

 

 

 

Kiintoaine 

 

Kiintoaineen määritys tehtiin suodattamalla vesi vakuumisuodatuksen avulla ja kiintoaineen massa saatiin punnitsemalla kuivatut suodattimet. Aloitimme suodattamalla jokaista näytettä noin 300–500 cl ja siirsimme suodattimet omissa astioissa uunipellille, jonka laitoimme uuniin kuivumaan tunniksi 105C. Lämpöön. Kuivatuksen jälkeen punnitsimme suodattimet ja laskimme kiintoaineen massan vähentämällä punnituksesta pelkän suodattimen painon.  

Tulokset: 

Tulouoma, Pieni Valkeinen 7,6 mg/l 

Poistouoma, Pieni Valkeinen 6,9 mg/l 

Tulouoma, Iso Valkeinen 7,5 mg/l 

Pohjavesinäyte 492,7 mg/l 

 

 

Ammoniumtyppi 

Ammoniumtypen määrityksessä käytimme valmista LCK 304 kyvetti testiä. Aluksi mittasimme 5ml jokaista näytettä erillisiin kyvetteihin. Kyvetin korkissa oleva folio poistettiin, mikä suojasi korkissa olevaa reagenssia. Kyvettejä sekoitettiin niin kauan, että korkissa oleva reagenssi oli kokonaan liuennut, jonka jälkeen odotimme 15 minuuttia. Lopuksi mittasimme ammoniumtypen määrät spektrofotometrillä. 

LCK 304 kyvetit

 Tulokset : 

Tulouoma, Pieni Valkeinen 0,046 mg/l 

Poistouoma, Pieni Valkeinen 0,025 mg/l 

Tulouoma, Iso Valkeinen 0,018 mg/l 

Pohjavesinäyte 0,095 mg/l