Ryhmä 5 - Laboratoriotestit vesinäytteistä

                 Vesinäytteiden Analysointi 

Päivämäärä 10.11.2020
Nimipäivä: Martti
                   

Ryhmä 5 suoritti laboratoriotestejä ympäristötekniikan laboratoriossa. Ryhmä oli jaettu neljälle eri pisteelle jossa suoritettiin seuraavat testit: veden väri ja kokonaisfosfori, kiintoaine ja ammoniumtyppi, sameus ja nitraattityppi, sekä kemiallinen hapenkulutus.

Kaikillla pisteillä analysointiin kaikkien ryhmien 4,5 ja 6 vesinäytteet (yhteensä 12 kpl), mutta tässä postauksessa käsitellään vain ryhmän 5 tulokset. Tulokset siis Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouomasta, Iso-Valkeisen tulouomasta, sekä pohjavedestä.

Sameus-mittaukset

Sameus mittaukset tehtiin kuvassa 1 näkyvällä sameusmittarilla HACH 2100 IS. Vesinäytteitä kaadettiin kyvettiin ja kyvetti laitettiin sameusmittariin. Sitten odotetaan tuloksen tasaantumista. Tulokset yhden desimaalin tarkkuudella. Sameutta mitataessa käytettiin kahta kyvettiä, jotka tuloksen analysoinnin jälkeen huuhdottiin ioinivaihdetulla vedellä ja näytteellä ja sen jälkeen mitattiin sameus uudesta näytteestä. Ryhmän 5 sameustulokset alla olevassa taulukossa 1.

Taulukko 1. Sameuden tulokset

Sameusmittari (Tuomainen 2020)

Nitraattityppi-määritys


Ohjeet nitraattitypen määrittämiseen katsottiin LCK 339 analyysikitistä. Nitraattityppin määritys tehtiin siis viivakoodikyvettitesteillä. Ensimmäisenä viivakoodikyvettiin laitettiin 1.0 millilitraa vesinäytettä, seuraavaksi kyvettiin laitettiin 0.2. millilitraa nitraattia. Tämän jälkeen kyvettiä sekoitettiin 3 kertaa ja ennen tulosten analysointia kyvetin annettiin olla 15 minuuttia. Sama tehtiin kaikille näytteille ja pipetoidessa pipetin kärki tuli vaihtaa aina eri näytteiden kohdalla, jottei nitraatti pilaannu. Aistinvaraisena havaintona, kun nitraattia lisättiin kyvetti kuumeni.

Viivakoodikyvetit ja pipetointia (Tuomainen 2020)


15 minuutin kuluttua tulokset nitraattitypesta luettiin HACH 2800- spektofotometrillä. Joka tunnistaa siis määrityksen kyvetin viivakoodista. Saadut tulokset kerrottu alla olevassa taulukossa 2.

Taulukko 2. Nitraattityppi tulokset


Spektofotometri. (Tuomainen 2020)


Kokonaisfosfori

Vesinäytteiden kokonaisfosfori määritettiin LCK 349 -analyysikitin avulla.  

 

LCK 349 (Korhonen 2020)
 

Näyteputkeen kaadettiin aluksi 2ml vesinäytettä. Tämän jälkeen korkissa oleva kemikaali sekoitettiin vesinäytteeseen ja näytteet vietiin lämpöhauteeseen noin 40 minuutiksi. 

Näytteet jäähdytettiin jääkaapissa 18-20 asteisiksi. Jäähdytyksen jälkeen näytteisiin  lisättiin vielä 0,2ml analyysipaketissa olevaa B-kemikaalia. Tämän jälkeen kokonaisfosfori määritettiin näytteistä HACH 2800 -spektofotometrillä. 

Alla olevassa taulukossa 3 esitetty saadut tulokset. 

Taulukko 3. Kokonaisfosforin määrä

 

Saamamme kokonaisfosforin määrä on odotetunlainen, eli fosforipitoisuus on hyvin pieni.


Värin määritys

Vesinäytteiden väri määritettiin myös HACH 2800 -spektofotometrillä. Ohjelmanumerona oli 120. Laite nollattiin aluksi kaatamalla 10ml ionivaihdettua vettä kyvettiin ja mittaamalla sen väri. Tämän jälkeen mitattiin vesinäytteiden värit kaatamalla kutakin näytettä 10ml omaan kyvettiin. 

Värin määritys spektofotometrillä (Korhonen 2020)

 

Taulukossa 4 on esitetty värin määrityksen tulokset.


Taulukko 4. Värin määritys tulokset

Verrattuna muiden ryhmien tuloksiin, meidän vesiemme väriarvot olivat hieman pienemmät kuin muilla ryhmillä. Tämä tarkoittaa sitä, että meidän vesinäytteemme olivat väriltään hieman kirkkaampia. Jo vesinäytteitä kerätessä havaitsimme, että Iso-Valkeisen tulouoman vesi oli kirkkainta. Yllätyimme puolestaan pohjaveden suuresta väripitoisuudesta. Pidämme saamiamme tuloksia luotettavina ja vertailukelpoisina. 

 

 Kemiallinen hapen kulutus

Kerätyille vesinäytteille tehtiin SFS 3036 standardin mukainen kemiallisen hapen kulutuksen (CODmn) määritys. Tuomme tässä esille vain omat tuloksemme, vaikka määritys tehtiin myös ryhmien 4 ja 6 näytteille.

Määritystä varten yhdestä vesinäytteestä tehtiin kaksi rinnakkaista erää 50 ml erloihin. Määritystä varten näytteet laimennettiin ionivaihdetulla vedellä suhteessa 1:1 (5 ml ja 5 ml). Määrityseriin lisättiin myös rikkihappoa (0,5 ml), kaliumpermanaattialiuosta (2,0 ml). Tämän jälkeen  erlat suojattiin foliolla ja niitä pidettiin kiehuvassa vedessä 20 min.

Vesinäytteet ennen kiehuvaan veteen laittoa (Kuittinen 2020)

Kiehuttamisen jälkeen vesinäytteet viilennettiin nopeasti huoneen lämpöön. Kun vesinäytteet olivat jäähtyneet, lisättiin niihin kaliumjodiliuosta ( 1ml) ja tärkkelysliuosta (0,25 ml). Kun tarvittavat aineet oli lisätty näytteisiin aloitettiin titraus. Titraus suoritettiin Titronic laitteella, joka lisäsi komennosta natriumtiosulfaattiliuosta. Liuosta lisättiin kunnes näyte oli kirkastunut täysin, näytettä sekoitettiin koko titrauksen ajan. Titraustuloksissa lohkojen A:ssä ja B:ssä oleva luku koostuu titrauksessa lisättyjen tippojen määrästä. Mitä suurempi luku on, niin sitä puhtaampaa näytevesi on. Vertailun vuoksi nolla näytteet tehtiin ionivaihdetusta vedestä joiden luvuiksi saatiin 1,96 ja 1,92. Itse kemiallisen hapenkulutuksen luku saadaan sijoittamalla titrauksen tulokset kaavaan, joka on mainittu SFS 3036 standardissa.

Titrauksessa käytetty Titronic laite (Kuittinen 2020)




Taulukossa on havainnoitu laboratoriossa saavutetut tulokset. Näytteet ovat linjassa omien aistienvarassa tehtyjen havaintojen kanssa. Vesinäytteiden puhtaus kasvoi alkaen Pieni-Valkeisen tulouomasta ja ollen parhaimmillaan Iso-Valkeisen tulouomalla (poislukien pohjavesinäyte). Valkeisten välinen puhtaus varmasti selittyy sillä, että Pieni-Valkeinen osittain toimii kuin laskeutusallas ja verrattain pieni määrä tulouomasta tulluttu likaisempaa vettä painuu lampeen.


 Kiintoaine

Mittasimme näytteiden kiintoaine pitoisuudet laboratoriokokeiden avulla. Suodatin asetettiin imupullon päälle ja se kasteltiin kauttaaltaan ionivaihdetulla vedellä. Oli tärkeä muistaa varmistaa, että imupulloon muodostui paine, jotta suodatus onnistuu. Suodatimme näytteitä noin 250-300 ml.

Suodatuksen jälkeen suodattimet siirettiin omiin astioihinsa uunipellille. Jo silmämääräisesti näki, että suodatinten pinnassa olevat kiintoainemäärät vaihtelivat paljon.

Suodattimet siirrettiin 105 C lämpöön, jossa ne viettivät tunnin. Tämän jälkeen suodattimia jäähdytettiin eksikaattorissa noin viiden minuutin ajan.

Suodattimen paino mitattiin laboratoriovaa'assa ja mittaustulos ilmoitettiin mg -muodossa.


Käytimme kokeessa:

-    Imusuppiloa, imupulloa ja tyhjiöpumppua
-    Esikäsiteltyjä kuitusuodattimia
-    
Lämpökaappia
-    Laboratoriovaakaa
-    Eksikaattoria ja pinsettejä

Alla tulokset:


Ammoniumtyppi

Ammoniumtyppeä esiintyy luonnonvesissä yleensä vähän. Se aiheuttaa vesien hapen kulutusta ja veden pH-arvo laskee.

Käytimme ammoniumtypen määrittämiseen valmista LCK-kittiä. Kittiin lisätään vesinäyte, jonka jälkeen kitti käännetään ympäri ja näyte reagoi kitissä olevan natriumhydroksidin kanssa. Näyteputkea on syytä ravistella noin kymmenen sekunnin ajan, jotta varmistetaan, ettei reagenssia jää reagoimatta näytteen kanssa. Tämän jälkeen näyteputkien annettiin seistä noin vartin ajan.

Tulokset analysoitiin spektrofotometrin avulla. Näyteputket pyyhittiin nukkamattomalla liinalla ja asetettiin spektrofotometriin. Laite luki tulokset suoraan ja ilmoitti ne mg/l -muodossa.

Virheitä kokeessa voi tulla, jos pipetointimäärät vaihtelevat tai kaikki natriumhydroksidi ei pääse reagoimaan näytteen kanssa.

Alla tulokset:






Kiitokset ryhmän puolesta

Ryhmämme haluaa kiittää mielenkiinnosta kenttäkurssi blogiamme kohtaan. Toivotammekin teille rakkaat seuraajamme kaikkea hyvää loppuvuoteen 2020. Jouluun on enää 35 päivää :)

Mitä parhain terveisin:

Aino, Iina, Joonas ja Reetta

Comments