Ryhmä 2 - Laboratoriotöiden suorittaminen

Laboratoriotöiden suorittaminen

COD_Mn määrittäminen

COD_Mn kuvaa veden kemiallista hapen kulutusta.

Labrassa aluksi tehtiin kaksi nolla näytettä ionivaihdetulla vedellä. Jokaisesta vesinäytteestä tehtiin kaksi rinnakkaisnäytettä, joihin tuli 5 ml näytettä ja 5 ml ionivaihdettua vettä. Näytteisiin lisättiin laimennettua kaliumpermangnaattiliuosta 2 ml, jonka lisäksi näytteisiin lisättiin myös 0,5 ml rikkihappoa. Näytteet suojattiin alumiinifoliokäärellä ja näytteitä keitettiin kiehuvassa vedessä 20 minuttia, jonka jälkeen näytteet jäähdytettiin huoneenlämpöiseksi kylmässä vedessä.

Kuva 1. Näytteet ennen vedessä keittämistä

Näytteisiin lisättiin tämän jälkeen 5 tippaa tärkkelysliuosta ja 1 ml kaliumjodiliuosta. Jokaiseen näytteeseen laitettiin magneettinamu. 

Kuva 2. Näytteisiin lisättiin keiton jälkeen tärkkelysliuos ja kaliumjodiliuosta 

Tämän jälkeen näytteet titrattiin sulfaattiliuoksella samalla sekoittaen, kunnes veden väri muuttui läpinäkyväksi. Joidenkin näytteiden toista näytettä joutui titraaman huomattavasti enemmän kuin toista. Mahdollisia virheitä on voinut käydä esimerkiksi pipetoinnissa. Esimerkiksi tärkkelysliuosta oli hiukan vaikeaa annostella ja tippoja saattoi päästä useampi kuin oli tarkoitus.  

Värin määrittäminen

Värin määrittäminen tapahtui HACH 2800- spektrofotometrillä. Laitteessa on monia mahdollisia ohjelmia, joista käytimme ohjelmaa #120. Näyttevedet kerättiin Iso- ja Pieni-Valkeisenlta sekä alueen pohjavedestä ja niitä käytettiin 10ml per kyvetti.

Ensimmäisenä vaiheena spektrofotometri tuli asettaa ns. nollatilaan käyttämällä ionivaihdettua vettä. Vettä mitattiin 10ml kyvettiin ja kyvetti asetettiin spektrofotometriin. Tämän lukemisen jälkeen laitettiin jokainen näytevesi spektrofotometriin ja luettiin arvot. 

Tulokset (PtCO, suodattamaton):

Iso-Valkeinen tulouoma 26

Pieni-Valkeinen tulouoma 96

Pieni-Valkeinen poistouoma 50

Pohjavesi 176

Tuloksen arvo tarkoittaa siis sitä, että mitä suurempi luku on, sitä sakeampaa vesi on. Mielestämme tuloksemme ovat luotettavia, vaikkakin mielenkiintoa ja keskustelua herätti pohjavesinäytteen tuloksen suuruus. 

Kokonaisfosfori

Kokonaisfosfori määritettiin LCK 349 -analyysisetin avulla. Analyysisetissä on koeputkia, joihin laitettiinryhmämme ottamia näytevesiä 2ml.  Näytevedet olivat samoja näytteitä, mitä myös värin määrityksessä käytettiin. 

Sameuden mittaus

Veden sameus kuvaa veteen suspendoituneen maa-aineksen pitoisuutta, vedessä olevan humusaineen, planktonlevän ja siitepölyaineksen määrää.

Sameutta voidaan mitata fysikaalisesti monilla erilaisilla menetelmillä. Me käytimme labrakokeissamme HACH 2100 IS sameusmittaria. Analysoimamme näytteet olivat peräisin Pieni-Valkeisen poistouomasta, Iso-Valkeisen tulouomasta, Pieni-Valkeisen tulouomasta ja pohjavesinäytekaivosta.

Suoritimme mittaukset kaatamalla näytteet vuorollaan kyvettiin, joka sitten sijoitettiin mittalaitteeseen. Tulos oli luettavissa 5-15 minuutin kuluessa kyvetin asettamisesta, riippuen kuinka nopeasti laitteen näyttämä lukema asettui. Tulokset otimme ylös paperille ja siitä eteenpäin Exceliin kahden desimaalin tarkkuudella.

Tuloksiksi saimme:

Pieni-Valkeisen poistouoma 1,8 FNU

Pieni-Valkeisen tulouoma 5,3 FNU

Iso-Valkeisen tulouoma 1,3 FNU

Pohjavesi 29 FNU

Kuva 3 Pöytäkirja

Nitraattityppi

Veteen kohdistuva typen kuormitus yhtenä tekijänä aiheuttaa vesistön rehevöitymistä. Suurin osa orgaanisesta typestä vesissä on yleensä juuri nitraattityppeä.

Kokeessamme käytimme LCK 339 analyysikittiä ja HACH 2800 spektrofotometriä, joka mittaa aineiden sähkömagneettisen säteilyn absorptiota eri aallonpituuksilla. Vesinäytteet olivat peräisin samoista ottopaikoista kuin sameuskokeessakin. Pipetoimme vesinäytettä 1 ml putkiloihin ja lisäsimme perään analyysikitistä 0,2 ml nitraattia. Tämän jälkeen ravistimme näyteputkiloita ja annoimme niiden asettua vartin verran. Putkilot lämpenivät huomattavasti ravistamisen jälkeen. 15 minuutin seisahtumisen jälkeen analysoimme näytteet vuorollaan spektrofotometrillä.

Tuloksiksi saimme:

Pieni-Valkeisen tulouoma 0,829 mg/l

Pieni-Valkeisen poistouoma 0,349 mg/l

Iso-Valkeinen tulouoma 0,295 mg/l

Pohjavesi 0,35 mg/l

Kuva 4 Spektrofotometri koeputkien kera

Kiintoaineen määritys

Kiintoaineen määrä määritettiin suodattamalla tunnettu määrä näytettä suodattimen läpi, jonka jälkeen suodatin kuivattiin lämpökaapissa ja punnittiin kuivana. Kiintoaine koostuu sekä orgaanisista että epäorgaanisista aineista, joita näytteessä on.

Suodattamiseen käytettiin esikäsiteltyjä suodattimia (Glass microfibre filters), joiden huokoskoko on n. 1,5 µm, Bühner-suppiloa, imupulloa ja tyhjiöpumppua.

Kuva 5. Suodatuslaitteisto

Suodattimia kuivattiin lämpökaapissa n. 105°C lämpötilassa tunnin ajan. Tämän jälkeen ne nostettiin vielä eksikaattoriin noin kymmeneksi minuutiksi. Tämän jälkeen näytteet punnittiin analyysivaa'alla ja tulokset kirjattiin ylös.

NH₄-N -määritys

Ammoniumnitraatin määärä näytteistä määritettiin laittamalla 5ml näytettä LCK 304 -näyteputkeen. Tämän jälkeen näyteputken korkista avattiin folio ja putket suljettiin. Näyteputkia ravistettiin ja sen jälkeen odotettiin 15 minuuttia. Lopuksi näytteet mitattiin spektrofotometrilla ja tulokset kirjattiin ylös.

Kuva 6. Näytettä laitetaan koeputkeen.

Kuva 7. LCK 304 -koeputken sisältämät kemikaalit, joilla NH₄-N -pitoisuus määritetään.