Ryhmä 1 Laboratoriotestit

Vedenväri 

Kun näytteistä pyritään selvittämään väri, koitetaan siinä yleisesti selvittää esimerkiksi veden humus- tai rautapitoisuus epäsuorasti. 

Väri + kokonaisfosfori työpiste

Testi toteutettiin DR 2800 spektrofotometrillä.  Ensin otimme parilliset kyvetit, joista toiseen laitoimme noin 10 ml tislattua vettä ja toiseen 10 ml haluttua näytettä. Nollasimme spektrofotometri tällä tislatulla vedellä ja aloimme kirjaamaan lukuja ylös. Nollatessa ja näytteiden analysoinnissa pyyhimme kyvetit paperilla tarkkuuden vuoksi. Tämän lisäksi vaihtaessa kyvetin sisällön toiselle näytteellä ensin kaadoimme vanhan näytteen pois, huuhdoimme tislatulla vedellä kerran ja huuhdoimme seuraavan näytteen vedellä kaksi kertaa ennen kuin laitoimme seuraavan näytteen spektrofotometriin.

Käytetyt kyvetit

Lopulliset tulokset meidän omista näytteistä:
Pieni-Valkeinen tulouoma = 95 PtCO

Pieni-Valkeinen poistouoma = 82 PtCO

Iso-Valkeinen tulouoma = 78 PtCO

Kokonaisfosfori 

Yleisesti ottaen kokonaisfosfori kertoo vesistön rehevyydestä. Tämä testi toteutettiin LCK 349 fosforitestillä. 

Ohje LCK 249:n kannessa

Ensin lisättiin 2 ml näytettä koeputkiin, jonka jälkeen näiden korkkien sisällöt kaadettiin näytteiden joukkoon ja sekoitettiin. Tämän jälkeen koeputken laitettiin HT200S pikapolttohauteeseen 15 minuutiksi, jonka jälkeen näiden annettiin jäähtyä. Sitten näytteet sekoitettiin uudestaan, lisättiin 0,2 ml reagenssia ja sekoitettiin uudestaan.  Tämän jälkeen odotettiin 10 minuuttia, sekoitettiin uudestaan ja tämän jälkeen viimeinkin pyyhkinnän jälkeen näytteet asetettiin spektrofotometriin, josta kirjasimme tulokset ylös.

LCK 249:n koeputket

Lopulliset tulokset meidän omista näytteistä:
Pieni-Valkeinen tulouoma = 0,031 mg/l

Pieni-Valkeinen poistouoma = 0,05 mg/l

Iso-Valkeinen tulouoma = 0,019 mg/l

Kiintoaine

Välineet:

• Esikäsitellyt kuitusuodattimet (Suodattimen massa punnittu valmiiksi ja merkitty astiaan)
• Imusuppilo, imupullo ja tyhjiöpumppu
• Lämpökaappi
• Laboratoriovaaka 
• Eksikaattori ja pinsetit

Kiintoaineella tarkoitetaan nesteessä olevia kiinteitä hiukkasia. Työ aloitettiin kasaamalla suodatuslaitteisto alla olevan kuvan mukaisesti. Suodattimien massa (mg) merkittiin tuloslomakkeeseen ja astiat merkittiin näytteen numerolla. Kutakin näytettä suodatettiin 250 - 300 ml. Silmämääräisesti kirkkaampaa näytettä suodatettiin enemmän.

Suodatin asetettiin suppiloon ja kasteltiin ionivaihdetulla vedellä. Laitteiston imu kytkettiin päälle ja varmistettiin, että paine nousee. Näyte kaadettiin suppiloon. Kun koko näyte oli suodatettu, huuhdeltiin mittalasin reunoille jäänyt kiintoaine ionivaihdetun veden avulla ja kaadettiin suppiloon. Odotettiin vielä n. 10 s. että suodatin kuivahtaa. Suodatin siirrettiin pinseteillä omaan astiaansa uunipellille. Suodattimia kuivattiin 105 asteen lämpötilassa 1 h, jonka jälkeen suodattimet siirrettiin eksikaattoriin jäähtymään n. 10 min ajaksi. Suodattimet punnittiin ja massat kirjattiin ylös yksikössä mg. Epävarmuutta tuloksiin aiheuttaa se, saadaanko kaikki kiintoaine huuhdeltua mittalasista suodatinlaitteistoon. Samoin suodatettavan veden tilavuuden määrittämisessä voi olla epätarkkuutta. 

Suodatinlaitteisto

Pieni-Valkeinen tulouoma = 30 mg/l

Pieni-Valkeinen poistouoma = 14,7mg/l

Iso-Valkeinen tulouoma = 5,3 mg/l

Pohjavesi =  62,7 mg/l

Ammoniumtyppi

Välineet

• Spektrofotometri
• LCK - kitti 304

Ammoniumtyppeä esiintyy luonnonvesissä vain vähän. Korkeat pitoisuudet kertovat orgaanisen aineen hajoamisesta sekä lannoitteiden ja jäteveden kulkeutumisesta vesistöön.

Ammoniumtypen määrityksessä käytettiin valmista LCK-kittiä. Kitti muodostuu näyteputkesta, jonka korkissa folion alla on reagenssi. Näyteputken pohjalla on pieni määrä natriumhydroksidia. Kutakin näytettä pipetoitiin 5 ml näyteputkeen. Korkista poistettiin folio ja korkki laitettiin takaisin putkeen niin, että reagenssi pääsee liukenemaan näytteeseen. Putkia sekoitettiin muutaman kerran ja varmistettiin, ettei korkkiin jäänyt reagenssia. Putket jätettiin seisomaan 15 minuutin ajaksi, jonka jälkeen tulokset analysoitiin spektrofotometrillä. Putki puhdistettiin pehmeällä paperilla, jonka jälkeen se asetettiin laitteen sisään ja kansi suljettiin. Laite tunnistaa määriteltävän aineen näyteputken viivakoodin perusteella. Tulokset kirjattiin ylös yksikössä mg/l. Virhettä voi aiheuttaa näytteen pipetointi näyteputkeen, esim. liian suuri määrä näytettä voi pienentää tulosta. 

Näytteiden pipetointia

Pieni-Valkeinen tulouoma = 0,077 mg/l

Pieni-Valkeinen poistouoma = 0,124 mg/l

Iso-Valkeinen tulouoma = 0,064 mg/l

Pohjavesi = 0,082 mg/l

Sameusmittaus

Veden sameus koostuu vedessä olevista humus-, maa-aines-, planktonlevä sekä siitepölyaineksista. Sameus (FNU) määritettiin pohjavedestä, Iso- ja Pieni-Valkeisen tulouomasta sekä Pieni-Valkeisen poistouomasta otetuista vesinäytteistä. Ensin sameusmittauskyvetit puhdistettiin tahroista vahalla. Tämän jälkeen kyvettiin kaadettiin näytevettä merkkiin saakka ja se laitettiin sameusmittariin, jonka malli on 2100N IS TURBIDIMETER. 

 

Vahattu sameusmittauskyvetti (Matihaldi 3.11.2020)

Sameusmittari 2100N IS TURBIDIMETER (Matihaldi 3.11.2020)

 

Määritettyämme ensimmäisen näytteen sameuden, puhdistimme sameuskyveitn ionivaihdetulla vädellä. Tämän jälkeen kaadoimme seuraavaksi määritettävää näytettä kyvettiin ja heilutimme kyvettiä. Sisäpinnan huljuttelu määriteltävällä näytteellä suoritettiin kaksi kertaa ennen näytteen sameusarvon määritystä. 

Sameusarvoksi merkattiin pienin arvo, jonka laite näytti. Aikaa tähän meni suurimman osan näytteistä kohdalla n. 5 - 10 minuuttia. Pohjavesinäytteet olivat kiintoainepitoisempia, ja niiden kohdalla sameusarvon määritys vei pidemmän aikaa n. 15- 20 minuuttia. Tulos ilmoitettiin yhden desimaalin tarkkuudella. Mittauksen lopuksi puhdistimme kyvetin 10 % suolaliuoksella ja ionivaihdetulla vedellä. 

 

Lopulliset tulokset meidän omista näytteistä:

Pieni-Valkeinen tulouoma =  4,2 FNU
Pieni-Valkeinen poistouoma =  3,2 FNU
Iso-Valkeinen tulouoma =  2,1 FNU
Pohjavesi = 9,7 FNU

 

Sameusarvo heitteli laidasta laitaan, joten alin näytöstä luettu sameusarvo ei välttämättä ollut näytteen sameutta parhaiten kuvaava arvo. Kiintoainepitoisimmissa näytteissä kiintoainetta ehti painua runsaasti kyvetin pohjalle sameusarvon määrityksen aikana.

Näytteistä suurimman sameusarvon sai pohjavesi 9,7 FNU. Pienimmän sameusarvon sai Iso-Valkeisen tulouoman vesinäyte 2,1 FNU. Sameusarvo korreloi näissä näytteissä veden virtauksen kanssa, mitä pienempi virtaus oli, sitä suurempi sameusarvo oli. Iso-Valkeisen tulouoman virtaus oli suurin, joten sameusarvo oli sen näytteessä pienin.

Ryhmä 2 otti pohjavesinäytteen samana päivänä ryhmämme jälkeen ja heidän sameusarvonsa oli 29 FNU. Meidän pumppaus on varmasti sekoittanut kiintoainetta pohjaveden joukkoon, mutta näin suuri ero johtuu todennäköisesti siitä, ettei kyseisen näytteen kohdalla luettu alinta sameusmittarin lukemaa. Näytteiden sameusarvot eivät siis ole vertailukelpoisia. 

Nitraattityppi (NO3 -N)
 

Nitraattityppipitoisuus kertoo vesistön rehevöitymisestä, mitä pienempi pitoisuus, sitä rehevämpi vesistö on kyseessä. Määrityksissä käytettiin nopeita viivakoodikyvettitestejä, jotka numeroitiin. Tämän jälkeen kyvettiin pipetoitiin 1 ml eli 1000 mikrolitraa näytevettä, jonka jälkeen pipetin pää vaihdettiin, ja putkeen pipetoitiin 200 mikrolitraa nitraattia (LCK 339 A). Näytteet sekoitettiin ravistamalla, jonka jälkeen niiden annettiin olla 15 minuuttia alkaen viimeisen näytteen valmistumisesta. Vartin jälkeen näytteet analysoitiin spektrofotometrillä (Hach Lange, DR2800). 

Ohje viivakoodikyvettitestien kannessa

Tarvittavat välineet ja nitraatti. Pipetti puuttuu kuvasta.

 Spektrofotometri (Hach Lange, DR2800) ja numeroidut viivakoodikyvettitestit

Lopulliset tulokset meidän omista näytteistä:

Pieni-Valkeinen tulouoma =  0,643 mg/l
Pieni-Valkeinen poistouoma =  0,361 mg/l
Iso-Valkeinen tulouoma =  0,353 mg/l
Pohjavesi = 0,188 mg/l