Ryhmä 6: Laboratoriotyöt

Labratyöt tehtiin muista tehtävistä poiketen erillisissä ryhmissä. Tehtäviä olisi ollut kaikkiaan neljä erilaista, mutta koska meitä oli paikalla vain kolme, emme voineet osallistua neljänteen.

Henri kuului ryhmään, jonka tehtävänä oli määrittää veden väri spektrofotometrin avulla. Vedet oli peräisin Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouomasta, Iso-Valkeisen tulouomasta sekä osa niistä oli pohjavesiä ja hulevesiä. Ryhmä teki myös nitraattityppi-määritykset sekä sameusmittaukset näistä samoista vesistä.

Kuva 1. Työasema spektrofotometreineen

Värimääritys

Tehtävä aloitettiin nollaamalla spektrofotometri kyvetillä, jossa oli 10 ml ionivaihdettua vettä. Näytteet pipetoitiin kyvetteihin ja teimme paperista alustan kyveteille, johon oli tehty ruudukko numeroineen jottei kyvetit sekoittuisi.

Kuva 2. Kyvetit järjestyksessä

Kyvetit käytettiin spektrofotometrissä yksitellen ja näytteitä oli yhteensä 15. Tulokset saatiin yksikössä  mg/l PtCo.


Nitraattityppi -määritykset

Spektrofotometri nollattiin jokaisella näytteellä erikseen. Nollauksen jälkeen näytteeseen kaadettiin reagenssi ja sekoitettiin voimakkaasti 1 min ajan. Sekoituksen jälkeen odotettiin 5 min, ja laitettiin näyte spektrofotometriin. Lopuksi tulos laitettiin ylös, tulokset saatiin muodossa mg/l NO₃‾N.


Sameus -mittaus

Näytteet asetettiin erillisessä sameus -kyvetissä turbidimetriin, odotettiin että lukema tasoittuu, ja otettiin lukema ylös. Tulokset saatiin muodossa FNU.



Eetu kuului ryhmään, jossa tehtiin vesinäytteiden kiintoainepitoisuuden määrittämistä sekä veden fosfaattipitoisuuden selvittämistä. Kiintoainetta tutkittiin pintavesinäytteistä sekä mittakaivon näytteistä. Fosfaatteja etsittiin pintavesinäytteistä.


Kiintoainepitoisuuden määrittäminen

Kiintoainepitoisuuden määrittäminen alkoi veden suodattamisella imupullon avulla. Suodattimen huokoskoko oli noin 1,6 mikrometriä ja suodatettavaa vettä otettiin kustakin näytteestä noin 300 ml. Suodokset merkattiin tarkasti ja ne vietiin lämpökaappiin, jossa ne saatiin riittävän kuiviksi. Suodoksia jäähdytettiin eksikaattorilla, jonka jälkeen ne punnittiin laboratoriovaa'alla (jonka tarkkuus tarkastettiin myös), petrimaljan päällä. Ennen suodatuksen aloittamista, olimme merkanneet ylös suodinpaperin ja sen ympäröimän alumiinivuoan painon. Kun tiedossa oli kuivapainon lisäksi myös suodatetun veden määrä, saatiin Excel-laskukaavan avulla laskettua näytteiden kiintoainepitoisuus

Kuva 3. Suodatettava vesi annosteltiin imupulloon mittalasin avulla

Kuva 4. Näytteiden suodoksia uuniin menossa

Fosfaattimääritys

Veden fosfaatti-ionien määrää selvitettäessä, tehtävä aloitettiin pipetoimalla 2 ml näytettä. Näytteitä oli kaikkiaan 15 ja ne tehtiin kahdessa erässä (8+7), koska ne kaikki eivät olisi mahtuneet lämpötilahauteeseen (Lange HT 200 S) yhtä aikaa. Ennen kuumennusta tarvittu kemikaali sijaitsi näytepullon korkin kääntöpuolella, joten korkeista oli ensin poistettava sinetit ja käännettävä ne toisinpäin.

Kuva 5. Näytepullot (huom! käännettävä korkki)

Näytepulloja sekoitettiin ja niitä kuumennettiin. Kuumennuksen jälkeen, näytteet asetettiin hetkeksi jääkaappiin. Jäähdytyksen jälkeen näytteisiin pipetoitiin 0,2 ml settiin kuulunutta kemikaali B:tä ja näytettä sekoitettiin uudelleen. Sen jälkeen fosfaatti-ionien pitoisuus katsottiin spektrofotometrillä, joka osasi valita käytettävän ohjelman oikein näytepulloissa olevien viivakoodien avulla. Myös fosforipitoisuudet taulukoitiin.

Kuva 6. Lämpötilahaude Lange HT 200 S

Ville kuului ryhmään, jossa tehtiin veden kemiallisen hapenkulutuksen määritystä. Näytteitä oli kaikkiaan 15 kappaletta. Vesinäytteet olivat samoja kuin muidenkin kokeissa. Yksi näytteistä oli nollanäyte, joka käsiteltiin samoin kuin muutkin näytteet, mutta se sisälsi vain ionisoitua vettä. Näyteet laimennettiin suhteessa 50:50 ionisoituun veteen.

Kuva 7. Näytteiden valmisteluvaihe - se oli hassua

Näytteistä tehtiin kaksi rinnakkaista määritystä. Jokaiseen näytteeseen lisättiin rikkihappoa sekä kaliumpermanganaattia.

Kuva 8. Lisää näytteiden tekemistä ennen lämmittämistä

Näytepullot peitettiin foliolla ja ne kiehutettiin vesihauteessa 20 minuuttia. Sen jälkeen ne laitettiin viileään veteen jäähtymään.

Kuva 9. Näytteet kattilassa

Jäähtymisen jälkeen lisättiin kaliumjodidiliuosta 1ml ja 5 tippaa tärkkelysliuosta. Sitten lisättiin joka pulloon "namut" ja aloitettiin titraus natriumtiosulfaattiliuoksella.

Kuva 10. Titraus käynnissä

Titrausta jatkettiin niin pitkään että, väri hävisi näytteestä kokonaan eli siitä tuli kirkasta ja merkattiin ylös millilitramäärä, joka oli näytteen titraukseen oli tarvittu.



Yhteenveto

Laboratoriotestien tekeminen oli ihan mielenkiintoista vaihtelua tavallisten kurssien tehtäviin verrattuna. Jokaisen olisi kuitenkin ollut hyödyllistä päästä tekemään kaikkia testejä.