Grupp 2. Laboratoriotyöt

Suoritimme laboratoriotyöt 5. päivä marraskuuta Savonian laboratoriotiloissa. Käsittelimme aiemmin maastossa ottamiamme pinta- sekä pohjavesinäytteitä. Laboratoriotyöt suoritettiin neljässä eri pisteessä, joissa jokaisessa oli ainakin yksi jäsen jokaisesta ryhmästä. Seuraavassa ryhmämme eri pisteissä olleet henkilöt kertovat omasta työstään.


1. Ammoniuntypen määritys

Tällä pisteellä määritimme näytteistämme ammoniumtypen määrän spektrofotometrillä. Ensin pipetoimme jokaista näytettä 25 ml kyvetteihin, sekä teimme nollanäytteen yhteen kyvettiin ionivaihdetulla vedellä. Sen jälkeen lisäsimme näytteisiin kolme tippaa Mineral Stabilizeria, ja sekoitimme näytettä kunnes reagenssi oli sekoittunut täysin. Sitten lisäsimme myös Alcohol Dispersing Agenttia kolme tippaa ja sekoitimme samalla tavalla. Lopuksi lisäsimme yhden millilitran Nessler reagenttia, sekoitimme ja odotimme minuutin, jonka jälkeen laitoimme näytteen spektrofotometriin.

Spektrofotometri mittasi ammoniumtyppipitoisuuden muodossa mg/l NH3-N. Maastossa ottamiemme kenttänäytteiden pitoisuudet olivat välillä 0,03-0,35 mg/l NH3-N, jotka ovat kohtuullisen normaaleja tuloksia luonnon vesille. Nollanäytteen tulos oli 0,00 mg/l NH3-N, josta voisi päätellä, että mittaukset olivat luotettavia.

Näytekyvetit.

Spektrofotometri.

2. Kokonaisfosforipitoisuuden määritys

Aluksi valmistelimme työpisteen ja luimme tarkkaan ohjeet. Fosforipitoisuuden mittaamiseen käytimme HACH-349-fosforinmittausvälineitä. Työ alkoi irroittamalla korkit koeputkista ja pipetoimalla 2 ml numeroitua näytettä koeputkiin. Nimesimme koeputket näytteiden numeroiden mukaan. Koeputkien korkin toiselta puolelta poistettiin folio, jonka jälkeen korkki käännettiin toisinpäin paikoilleen ja ravistettiin voimakkaasti. Folion alla oli tabletti, joka liukeni näytteeseen. Tämän jälkeen näytteet lämmitettiin 100 asteessa lämmityshauteessa. Näytteiden annettiin jäähtyä huoneenlämmössä, minkä jälkeen niitä sekoitettiin uudestaan. Jäähtyneisiin koeputkiin pipetoitiin 0,2 ml reagenssi B:tä. Seuraavaksi koeputkiin laitettiin uusi korkki (DosiCap C) Tämän jälkeen näytteitä sekoitettiin taas, jotta uuden korkin tabletti imeytyy niihin. Sitten odotimme 10 min ja pitoisuus mitattiin spektrofotometrin avulla. Näytteet toimivat omina nollanäytteinään.

Pipettimestari työssään.

3. Kiintoainepitoisuuden määrittäminen

Pisteellä mitattiin näytteen sisältämän orgaanisen ja epäorgaanisen kiintoaineen määrää. Käytimme työohjetta, mikä on lyhennelmä SFS-EN 872 standardista.

Laitteet ja välineet:
-Kuitusuodattimet huokoskoko n. 1,6 mikrometriä
-Imusuppilo, imupullo ja pumppu
-Lämpökaappi
-Laboratoriovaaka, tarkkuus 0,1mg
- Eksikaattori, pinsetit, petrimalja

Suodattimien esikäsittely oli tehty valmiiksi. Työ aloitettiin punnitsemalla suodattimet. Vaa`alle asetettiin petrimalja, minkä jälkeen vaaka nollattiin. Sitten nostimme pinseteillä suodattimet petrimaljaan yksitellen ja otimme tulokset ylös. Vaaka näytti punnituksen grammoina, mutta laskentaa varten muutimme sen milligrammoiksi. Sen jälkeen aloitettiin suodattaminen imupullon ja suppilon avulla. Suodatin asennettiin suppiloon, kasteltiin ioni-vaihdetulla vedellä ja sen jälkeen kytkettiin imu päälle. Suodattimet otettiin talteen ja kuivattiin tunnin ajan lämpökaapissa (105 astetta), minkä jälkeen ne jäähdytettiin eksikaattorissa ja punnittiin uudelleen. Sitten kirjasimme ylös, kuinka paljon kiintoainetta suodattimiin oli jäänyt ja kirjasimme tulokset exceliin.

Suodattaminen imupullon avulla.

Kuitusuodattimet.

4. Nitraattityyppimääritys

Nitraattityyppimääritys aloitettiin värimääritysten jälkeen. Käytimme aiemmin pipetoituja näytteitä ja kyvettejä, koska emme lisänneet värimäärityksen aikana reagensseja. Spektrofotometriin laitoimme ohjelmanumeroksi 353, koska aallonpituus oli 400 nm. Nollaus suoritettiin tutkittavalla näytevedellä.

Nollauksen jälkeen kyvetteihin lisättiin NitraVer 5 Nitrate Reagent Powder Pillow- reagenssia, joita sekoitettiin minuutin ajan. Kyvettien päälle asetettiin parafilmiä, koska reagenssi on haitallista ainetta, jonka vuoksi sitä ei annettu levitä sekoituksen aikana. Sekoituksen jälkeen odotimme 5 minuuttia, että reagenssi ja näyte reagoisivat keskenään. Nitraattitypen määrä pystyttiin ottamaan ylös odotuksen jälkeen. Spektrofotometrejä oli kaksi käytössä, niin työn tekeminen oli nopeaa. Määritysten jälkeen näytteet kaadettiin keräysastiaan.

Kuvateksti kyvettejä.

5. Kemiallisen hapen kulutus (COD)

Tässä harjoituksessa käytettiin 14 näytettä ja jokaisesta näytteestä tehtiin rinnakkaisnäyte eli yhteensä 28 näytettä joista 2 oli nollanäytettä. Kaikkiin, paitsi nollanäytteisiin lisättiin rikkihappoa sekä kaliumpermanganaattia.

Näytteet värjäytyivät

Tämän jälkeen mittapullot suojattiin foliolla ja pidettiin kiehuvassa vedessä TASAN 20 minuuttia.

Näytteet kiehuvassa vedessä

Kiehuttamisen jälkeen näytteisiin lisättiin kaliumjodidi-, sekä tärkkelysliuosta jolloin näytteet värjäytyivät ensin keltaiseksi ja sitten mustaksi, jonka jälkeen aloitettiin titraus natriumtiosulfaatilla.

Kaliumjodidin ja tärkkelysliuoksen lisäystä