Maastossa vietettyjen aamujen jälkeen olikin vuoro siirtyä laboratorion puolelle analysoimaan kerättyjä näytteitä. Analyysejä tehtiin niin monta, että käytettävissä olevan ajan rajallisuuden vuoksi analyysit oli jaettu neljään eri "pisteeseen", joista jokaiseen osallistui yksi ryhmämme jäsen.
Veden kemiallisen hapenkulutuksen määrittäminen
Veden kemiallisen hapenkulutuksen määrittämisessä otettiin kustakin näytteestä kaksi rinnakkaisnäytettä sekä kaksi nollanäytettä eli yhteensä 32 erlenmeyer-pulloa. 5 ml vesinäytteet laimennettiin ionivaihdetulla vedellä 1:1, nollanäytteissä oli pelkkää ionivaihdettua vettä yhteensä 10 ml. Laimennuksen jälkeen näytteisiin pipetoitiin kaliumpermanganaattiliuosta ja rikkihappoa, jolloin näytteiden väri muuttui aniliininpunaiseksi.
Tämän jälkeen näytepullot suljettiin foliolla ja niitä kuumennettiin vesihauteessa 20 minuuttia. Kuumennuksessa näytteiden väri muuttui punaisemmaksi.
Kuumennuksen jälkeen näytteiden annettiin jäähtyä ja niihin lisättiin kaliumjodidiliuosta, joka muutti väriä taas, tällä kertaa keltaiseksi. Seuraavaksi näytteisiin lisättiin viisi tippaa tärkkelystä, joka tummensi näytteiden värin tummansiniseksi.
Viimeisessä vaiheessa näytteisiin lisättiin magneettinamut ja niihin titrattiin yksitellen natriumtiosulfaattiliuosta samalla magneettialustalla sekoittaen, joka loppujen lopuksi sai näytteen kokonaan kirkkaaksi. Kuluneen natriumtiosulfaatin määrä muunnettiin laskukaavan avulla luvuksi, joka kertoo vesinäytteen kemiallisen hapenkulutuksen.
Työn tuoksinassa yksi näytepullo kaatui pöydälle ja siitä ei saatu tulosta, mutta onneksi rinnakkaisnäyte säilyi ja siitä saatiin tulos. Työssä sai palauttaa mieleensä pipetoinnin oikean tekniikan ja harjoitella sitä ihan urakalla. Työssä mielenkiintoista oli eri aineiden aiheuttamat värimuutokset näytteissä.
-Maari
Värimääritys, nitraattityppimääritys ja sameusmittaukset
Aloitimme värimäärityksellä, jossa ensimmäinen tehtävä oli nollata määrityksessä käytettävä HACH 2800 -spektofotometri.
Tämä tapahtui pipetoimalla yhteen kyvettiin 10 ml Ionivaihdettua vettä. Tämän jälkeen jokaista näytettä pipetoitiin myös 10 ml kyveteihin ja jokainen näistä analysoitiin spektofotometrillä ensimmäistä, “nollanäytettä” vasten.
Seuraavaksi ryhdyimme nitraattityppimääritykseen, ja koska värimäärityksessä olimme vain ja ainoastaan analysoinut näytteet, käytimme näitä samoja valmiiksi kyveteihin pipetoituja 10 ml näytteitä. Tämäkin määritys tehtiin HACH 2800 -spektofotometrillä, mutta tällä kertaa spektofotometri nollattiinkin näytteillä itsellään. Aloitimme siis nollaamalla spektofotometrin tutkittavana olevalla näytteellä. Tämän jälkeen näytteeseen lisättiin NitraVer 5 Nitrate Reagent Powder Pillow -reagenssia, kyvetin suuaukko suojattiin parafilmilla ja näytettä ravisteltiin 1 min näytteen ja reagenssin sekoittumisen varmistamiseksi.
Ravistelun jälkeen näytteen ja reagenssin reagoimista odotettiin 5 min, jonka jälkeen luettiin spektofotometrillä uusi arvo. Toistimme nämä toimenpiteet jokaiselle näytteelle vuorollaan.
Viimeisenä vuorossa oli sameusmittaukset, jotka suoritettiin HACH 2100N IS -turbidimetrillä. Jokaista tutkittavaa näytettä kaadettiin vuorollaan sameuskyvettiin, joka asetettiin turbidimetriin analysoitavaksi. Tässä tuloksen tasoittumisessa kului välillä tovi osan näytteistä sisältäessä kiintoainetta.
Saamamme tulokset eivät poikenneet erityisemmin toisistaan eivätkä toisten labraryhmien saamista tuloksista. Ainoat näytteet, joista saimme mielenkiintoisia arvoja, taisivat olla toisen kurssin ottamia näytteitä jonkin parkkipaikan lähistöstä. Yhdestä näistä saimme kylläkin nitraattityppi-määrityksessä tulokseksi negatiivisen arvon, jonka arvelimme johtuvan joko jostakin inhimillisestä virheestä tai mittaustuloksen liian suuresta arvosta. Tätä pidimme yhtenä mahdollisuutena, sillä kyseessä oli yksi suurimman arvon värimäärityksessäkin saanut näyte ja toinen, melkein yhtä suuren tuloksen värimäärityksessä saanut näyte oli nitraattityppi-määrityksessä aivan ylärajoilla. Inhimillisille virheille työmme toki tarjosi mahdollisuuksia pipetoinnin tarkkuudesta lähtien, kyvettien puhtauteen, niiden ulkopuolisten kylkien pyyhkimiseen ennen mittauksia, kyvettien oikein päin asetteluun spektofotometriin ja sameusmittauksien osalta sameuskyvetin puhdistamiseen näytteiden vaihdon välillä ja kyvetin huuhteluun seuraavalla analysoitavalla näytteellä huuhteluveden aiheuttaman näytteen laimentamisen välttämiseksi.
-Suvi
Ammoniumtyppi määrittäminen / Ammonium Nitrogen analysis
The purpose of this lab work is to determine the amount of Ammoniumtyppi in different waters, mm groundwater of Iso Valkeinen lake, rain water, and inflow and outflow of Pieni Valkeinen lake. We collected all these samples into 15 different 25-millilitres cuvettes. We took one extra cuvette and we filled it with 25ml deioinized water and we zeroed it with spektofotometri.
After that we added to all 16 cuvettes 3 drops of Mineral Stabilizer and then we mixed liquids. Another 3 drops of Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent are added to all cuvettes and mixed and then 1 ml of Nessler Reagent is added to each cuvette. After that the we sealed the cuvettes with parafilmi and shaked the cuvettes to mix the liquids and we wated 1 minute after mixing.
After that we started measuring Ammonium typpi in each cuvette by replacing them in spektrofotometri.
We wrote down the results.
-Ali
Fosfori ja kiintoaine määritykset
1. Laboratoriokokeen tavoitteena oli määrittäminen fosforin ja kiintoaina pitoisuuksia näytteissä. Otetiin12 kpl näytteitä 2 ml jokaisessa ja laitetiin lämpöhauteeseen, johon ohjelma kestää 40 min. Ohjelman jälkeen mitattiin näytteiden fosfori pitoisuus mittarin avulla (ohjelma LCK 349 Phosphate), tuloksia ilmoitettiin ja laskennat tehtiin excel-taulukossa.
2. Kiintoaine sisältyy orgaanista ja epäorgaanista kiintoaineista. Määrittämisen varten käytetiin työohjeisena lyhennelmää SFS-EN 872 standardista:
- suodatetiin tunnettu näytemäärä suodattimen (kuitusuodattimet Whatman GF/A, huokoskoko n. 1,6µm) läpi, käyttäessä 300±50 ml jokaisesta näytteistä,
- kuivatetiin suodatin lämpökaapissa 105 asteissa n. 1 tunti,
- jäähdytetiin suodattimet eksikaattorissa,
- kalibroitiin vaakaa nollaksi, asenetiin suodattimet pinseteillä maljalle ja punnittiin massaa (mg/l).
Tuloksia ilmoitettiin ja laskennat tehtiin excel-taulukossa.
-Iuliia
Kaiken kaikkiaan aamupäivä laboratoriossa oli hauska ja opettavainen, seuraavaksi onkin kiinnostavaa päästä analysoimaan saatuja tuloksia!
Comments
Post a Comment