Grupp 8 - Kemiallinen hapenkulutus ja ammoniumtyppi 20.11.2018

Kemiallinen hapenkulutus

Pieni-Valkeiselta otetuista näytteistä analysoitiin kemiallinen hapenkulutus (COD= Chemical Oxygen Demand).

Kemiallinen hapenkulutus analysoitiin 13:sta eri näytteestä, joista jokaisesta näytteestä oli kaksi samaa näytettä testituloksen varmistamiseksi.

Lähtötilanne

Työvälineet
  1. Automaattipipetti 
  2. Deka 
  3. Elnermyer mitta-astia
  4. Automaattititrain
  5. Kattila 
  6. Keittolevy
  7. Ajastin
  8. Kaliumjodidi (KI) 
  9. Tärkkelys
  10. Kaliumpermanganaatti (KMnO4) 
  11. Rikkihappo (H₂SO₄)
  12. Alumiinifolio

 Ensimmäiset näytteet saatu valmiiksi keittämistä varten

Aloitimme työskentelyn tutustumalla huolellisesti työohjeistukseen. Etsimme kokeessa tarvittavat kemikaalit, laitoimme keittolevyn päälle ja kävimme hakemassa kokeessa tarvittavat näytteet isoista näyteasioista.

Nollanäytteisiin laitettiin ionivaihdettua vettä 10ml ja muihin mitta-astioihin 5ml ionivaihdettua vettä ja 5ml näytevettä. 2ml kaliumpermanganaattiliuosta (KMnO4) ja 0,5 ml:a rikkihappoa (H₂SO₄) lisättiin näytteisiin. Mitta-astioiden suut sinetöitiin alumiinifoliolla keittämisestä aiheutuvan veden haihtumisen pääsemisen estämiseksi mitta-astioihin. Näytteitä keitettiin sekunnilleen tasan 20 minuuttia. 

Keittämisen jälkeen näytteiden valmistelua seuraavaan vaiheeseen

Kiettämisen jälkeen näytteet jäähdytettiin huoneen lämpöiseksi viileässä vedessä. Näytteiden viilennettyä näytteisiin lisättiin 0,25ml tärkkelystä ja 1ml kaliumjodidia (KI). Näyteliuos muuttui lähes mustaksi aineiden lisäämisen jälkeen. Kun näytteet olivat valmiina aloitettiin titraaminen.

 Tärkkelyksen ja kaliumjodidin lisäämisvaihe

Titraamisessa käyttettiin automaattista titrauslaitetta. Näyteastioiden pohjalle laitettiin namu, jotta näyte sekoittuisi magneettisekoittimen päälle laitettaessa. Näytteeseen lisättiin natruimtiosulfaattiliuosta (Na₂S₂O₃) tippa kerrallaan titrauslaitteesta, niin kauan, että näyte muuttuisi kirkkaaksi. Natruimtiosulfaattiliuoksen määrällä saatiin laskettua näytteiden kemiallinen hapenkulutus.
 
 

Ammoniumtypen määritys

Pieni-Valkeiselta otetuista näytteistä tehtiin myös ammoniumtypen määritys. Tähän määritykseen käytettiin HACH-2800 Spektrofotometriä ja kyvettiä, pipettiä, parafilmiä, Mineral Stabilizer (MS), Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent (PADA) ja Nessler Reagant -aineita(NR).

Aluksi jokaisesta kahdestatoista näytteestä pipetoitiin 25ml kyvettiin 25ml nestettä. Lisäksi yhteen kyvettiin pipetoitiin ionivaihdettua vettä, jotta saataisiin luotua nollanäyte, jota voitaisiin käyttää spektofotometrin tulosten tarkastelussa.

Tämän jälkeen jokaiseen kolmeentoista kyvettiin laitettiin 3 tippaa MS-ainetta ja 3 tippaa PADA-ainetta. Lopuksi kyvetteihin pipetoitiin 1ml NR ja kyvetin päälle asetettiin parafilmi, jotta kyvettiä voidaan sekoittaa. Kyvetin aukon sulkeminen parafilmillä oli tarpeen, sillä Nessler Regent on myrkyllinen aine, ja sen joutumista iholle tuli välttää.

Minuutin odottamisen jälkeen nollanäyte asetettiin spektrofotometriin, ja koneeseen valittiin ohjelma 380, joka määrittää vesinäytteen ammoniumtypen määrän.

Pienivalkeisen lammen ammoniumtypen pitoisuus on pääosin alle yhden milligramman litrassa. Syvänteestä otetun pohjanäytteen ammoniumtyppipitoisuus on kuitenkin korkea 2,03 mg/l, mikä vahvistaa happipitoisuus määrityksessä todetun pohjan hapettomuuden, sillä yleensä yli 0,1 mg/l pitoisuus vaatii vähähappisia olosuhteita. Reijo Oravaisen tekemän Vesistötulosten tulkinta-opasvihkon mukaan hyvän talousveden ammoniumtyppipitoisuuden raja-arvo on 0,5 mg/l. Pääosin tähän päästään myös Pienivalkeisen lammella. Yhdyskuntien jäteveden sisältämä typpi on suurimmaksi osaksi ammoniumtypen muodossa, siksi ammoniumtyppipitoisuuden nousu on hyvä indikaattori jätevesien johtumisesta vesistöön.

Taulukko Ammoniumtypen pitoisuuksista Pienivalkeisen lammen alueella.


  -NS -RH -JT -JS

 



Comments

Post a Comment