Grupp 7 Värimääritys, nitraattityppimääritys, sameusmittaukset ja kiintoainepitoisuuden määrittäminen vesinäytteistä

Tällä kerralla pääsimme Savonian laboratorioon tutkimaan kentällä otettuja vesinäytteitä. Käsittelimme pääosin kahden ryhmän näytteitä (Grupp 7 ja Grupp 8), mutta mukana oli myös muutama muu näyte. Ryhmien jäsenet jakaantuivat työpisteille, niin että yksi pari työskenteli yhden määrityksen kanssa ja teki kyseisen määrityksen kaikille kahdelletoista näytteelle. Lopuksi tulokset koottiin excel-taulukkoon, joten ryhmät saivat käyttöönsä kaikkien eri määritysten tulokset omista (ja muiden) näytteistä.

Jo ennen määrityksiä huomattiin osassa pulloissa puutteellisia merkintöjä ja varsinkin näyteveden 7 alkuperä jäi arvoitukseksi. Tämä toimikoon muistutuksena siitä että merkintöjen pitää olla sen verran selkeitä, koska on mahdollista että analyysit tekee joku muu kuin näytteenottaja.

Näytepullot numeroituna 1-12

Värimääritys 

Työn suoritus

Värimääritykseen käytettiin spektofotometri HACH 2800. Värimääritys tehtiin ohjelmalla nro 120, jonka yksikkö on PtCo.

Ensin pipetoitiin 10 ml ionivaihdettua vettä kyvettiin, jota käytettiin nollanäytteenä. Tämän jälkeen pipetoitiin 12 näytettä eri kyvetteihin, joista määritettiin värit. Ensin nollattiin spektofotometri ionivaihdetulla vedellä (ZERO) ja sitten laitettiin näytekyvetit yksi kerrallaan laitteeseen ja mitattiin (READ) värilukemat.

Kaikista 12 näytepullosta otettiin 10 ml näyte kyvettiin, jotka pidettiin tussin ja paperin avulla oikeassa järjestyksessä

Värimääritysten tulokset

Värimääritysten tulokset on esitetty alla olevassa taulukossa. Yksikkö on PtCo ja suurempi lukema kertoo tummemmasta väristä. Nolla- eli vertailunäytteenä käytettiin ionivaihdettua vettä.

Väri- ja nitraattityppimääritysten tulokset

Selvästi tummin vesinäyte saatiin ryhmän 8 toimesta veneen avulla otettua Pieni-Valkeisen keskeltä pohjasta. Lukema oli täällä selkeästi suurempi kuin missään muissa näytteissä, 296. Väriero oli myös silmin havaittavissa.

Jos tarkastellaan näytteitä 1, 2 ja 3, niin huomataan että Iso-Valkeisen näyte on kirkkaampaa verrattuna Pieni-Valkeisen tulo- tai poistouoman läheltä otettuihin näytteisiin. Tämä on odotettu tulos, koska vesi vaihtuu Iso-Valkeisen puolella varmasti paremmin ja varsinkin Pieni-Valkeisen rannat olivat huomattavasti mutaisempia kuin Iso-Valkeisen näytteenottopaikka. 

Pohjavesinäytteissä 8 ja 9 väriero on yllättävänkin pieni, koska näytteitä otettaessa näytti siltä että ennen pumppausta otettu näyte olisi selkeästi kirkkaampi. Tämä selittyy luultavasti sillä että epäpuhtaudet ovat ehtineet laskeutua näytteissä pohjalle. Toisaalta (oletettavasti) pohjavesinäytteissä 10 ja 11 ero on erittäin selkeä. Tässä tulee näkyviin se että näyte 8 oli ensimmäinen otettu näyte tänä syksynä ja vesi on ehtinyt seistä pohjavesinäyteputkessa pidempään häiritsemättä.

Virhelähteet ja muut kommentit

Väri-määritys on varsin yksinkertainen toimenpide spektofotometria käyttäen. Näytteitä pipetoitiin kyvetteihin 10 ml, tässä kokeessa määrällä ei ole niin suurta merkitystä, koska ei käytetä reagenssiaineita. Selkein virhelähde on kyvetin puhtaus ja toisaalta kunto. Kyvettien sivuihin koskemista sormilla vältettiin ja paperipyyhkeillä varmistettiin ettei niissä ole roiskeita. Kyvettien kunto eli lasissa olevat naarmut voivat vaikuttaa hieman tuloksiin, erityisesti jos nollanäytteenä käytettävä kyvetti on erityisen naarmuinen.

Näytteen 10 kohdalla saimme tulokseksi negatiivisen (-8) lukeman. Kyseessä oli häiriintymätön pohjavesinäyte, joten vesi olikin todella kirkasta ja pieni lukema odotettu. Mittasimme kuitenkin lopuksi vielä näytteen uudestaan siten että käytimme nollanäytteenä silmämääräisesti parempikuntoista (naarmuttomampaa) kyvettiä, jossa oli ionivaihdettua vettä. Saimme tällöin tulokseksi -2 eli tulos oli edelleen negatiivinen, mutta kuitenkin lähempänä ionivaihdetun veden lukemaa.

Nitraattityppi-määritys

Työn suoritus

Nitraattitypen määritykseen käytimme samoja näytekyvettejä kuin edellä ja käytettiin samaa spektofotometria kuin edellä. Nitraattityppimääritys tehtiin ohjelmalla 353 ja aallonpituudella 400 nm. Reagenssi nitraattityppi-määrityksissä on nimeltään "NitraVer 5 Nitrate Reagent Powder Pillow".

Nittraattityppimäärityksen reagenssi ja varoitusmerkinnät

Laite nollattiin ensin näytteellä ja sitten kyvettiin lisättiin reagenssi. Kyvetin suu suljettiin parafilmilla ja kyvettiä sekoitettiin 1 minuutti. Tämän jälkeen odotettiin 5 minuuttia ja luettiin nitraattitypen lukema. Tämä toistettiin jokaisen kyvetin kohdalla siten että näytevesi itse toimi nollanäytteenä määrityksessä.

Nitraattityppimäärityksen tulokset

Tarkastellaan jälleen samaa taulukkoa kuin edellä, jälkimmäisessä sarakkeessa on vesinäytteiden nitraattityppipitoisuudet (yksikössä milligrammaa litrassa).

Väri- ja nitraattityppimääritysten tulokset

Nitraattityppipitoisuudet olivat vesinäytteissä kautta linjan hyvin samankaltaisia näytteiden keskiarvon ollessa 2.4 mg/l. Alin lukema saatiin ennen pumppausta otetusta pohjavesinäytteestä 10, jossa nitraattityppitoisuus oli 0.1 mg/l. Toisaalta toisen häiriintymättömän pohjavesinäytteen nitraattityppipitoisuus oli korkea (0.4 mg/l). Ero selittyy varmasti sillä että että näyte 8 oli ensimmäinen joka otettiin tämän syksyn aikana ja näyte on siksi poikkeuksellinen. Vesi on ehtinyt seisoa näyteputkessa pitkään häiritsemättä. Tämä näkyy myös värimäärityksen erossa.

Suurin lukema 0.5 mg/l oli Neulalammesta otetusta vertailunäytteestä 12.

Virhelähteet ja kommentit

Työssä käytettiin samoja kyvettejä kyvettejä kuin aiemmin. Kyvetit pidettiin järjestyksessä A4-paperin avulla ja menetelmä toimii hyvin, kunhan kukaan muu ei pääse kyvettejä nostelemaan pois paikaltaan. Tässäkin työssä kyvettien puhtaus ja kunto vaikuttaa tietysti tuloksiin, koska mittaus tapahtuu värin perusteella.

Lisäksi kokeessa käytettiin reagenssia, joten on tärkeää että kyveteissä on mahdollisimman sama määrä näytevettä. Ja tietysti lähellä 10 ml lukemaa, mutta huomasimme että pipetoinnissa saattoi tulla silminnähtäviä eroja. Niinpä tasasimme pasteur-pipetillä määrän ensin yhden kyvetin kohdalla mahdollisimman lähelle 10 ml ("kuplan" alapinta viivan kohdalla) ja sitten edelleen pasteur-pipetin avulla tasasimme muiden kyvettien määrät vastaaviksi.

Reagenssin sekoitusajan (1 min) ja odotusajan (5 min) mittasimme spektofotometrin ajastimen avulla. Tärkeää on myös muistaa nollata ohjelma joka kerta tutkittavalla näytteellä ennen reagenssin lisäämistä ja tällä kerralla tämä onnistui. 

Käytimme kahta vastaavaa spektofotometria siten että parittomat näytteet on tehty toisella ja parilliset näytteet toisella laitteella.

Sameusmittaukset

Työn suoritus

Näyte kaadettiin sameus-kyvettiin näytepullosta. Kyvetti pantiin sameusmittariin (turbidimetriin) HACH 2100 IS ja odotettiin tuloksen tasoittumista. Siihen vaikuttaa pohjaan painuvan aineksen määrä. Tulokset kirjattiin lomakkeelle. Kun näytteet oli määritetty, kyvetti hapotettiin 10-prosenttisella suolahapolla ja huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä.

Sameusmittari HACH 2100 IS

Sameusmittauksen tulokset

Virhelähteet ja kommentit

Näytteenotossa voi sekoittaa järven pohjan aineksia varomattoman käsittelyn takia esim. astuessa veteen. Näytettä ottaessa tulisikin hetki odottaa paikallaan ennen näytteen ottamista.

Mystinen näyte M8 poikkeaa muista näytteistä selvästi vertailunäyte 9:n ohella, joka on otettu pohjavesinäytteenottoputkesta pumppauksen jälkeen. Siitä voitaneen olettaa, että myös M8 on otettu sieltä. Varmuutta tulosten vertailu ei kuitenkaan anna. Näytteessä 5, joka on otettu ulapalta pohjasta, on voitu näytettä ottaessa kaapia pohjamutaa ja tulokset ovat siksi hiukan korkeampia.

Kiintoainepitoisuuden määrittäminen vesinäytteistä

Työn suoritus

Kiintoainepitoisuus kuvaa näytteen sisältämän orgaanisen ja epäorgaanisen kiinteän aineen määrää.

Suodattimet oli esikäsitelty eli kasteltu ionivaihdetulla vedellä ja poistettu ylimääräinen vesi imun avulla. Tällä vaikutetaan siihen, että suodatin ei tartu petrimaljaan kuivauksen aikana. Suodattimia oli kuivatettu lämpökaapissa 105 ± 5°C tunnin ajan ja jäähdytetty eksikaattorissa. Esikäsittelystä eteenpäin jatkettiin punnitsemalla vaa´alla suodattimet petrimaljan avulla. Massa kirjattiin ylös milligrammoina. Asetettin suodatin suppiloon, kasteltiin vedellä ja kytkettiin imu. Sekoitettiin huonelämpöinen näyte ja kaadettiin sitä suppiloon. Mittalasi huuhdeltiin tislatulla vedellä suppiloon. Suodatettavav määrä oli n. 250 ml. Poistettiin vakuumi ja siirrettiin suodatin alustalle tylppäkärkisillä pinseteillä. Alustan avulla suodattimet vietiin lämpökaappiin (105 ± 5°C) tunniksi. Sitten näytteiden annettiin tasaantua eksikaattorissa.Punnittiin jäähtyneet suodattimet ja kirjasimme massat excel-taulukkoon.

Kiintoainepitoisuuden tulokset

Kiintoaineen pitoisuus lasketaan kaavasta:

 

Virhelähteet ja kommentit

Näytteenotossa voi sekoittaa järven pohjan aineksia varomattoman käsittelyn takia esim. astuessa veteen. Näytettä ottaessa tulisikin hetki odottaa paikallaan ennen näytteen ottamista.

Näytteitä tulee hiukan ravistaa ennen kiintoainepitoisuuden analysointia, joten näytepulloa ei tule täyttää aivan täyteen.

Näytteiden kiintoainepitoisuus tulisi analysoida mahdollisimman nopeasti näytteenoton jälkeen. Jos näytettä ei analysoida neljän tunnin aikana, se tulee säilyttääö pimeässä alle 8 °C lämpötilassa. Näyte ei saa jäätyä. Yli 24 tuntia säilytettyjen näytteiden tuloksia tulisi tulkita varoen.