13.11.2018 klo: 8-11
Saavuimme jännittynein mielin kenttämittauskurssin labroihin. Edellisviikon ryhmiltä olimmekin jo kuulleet, ettei jokainen ryhmä teekkään kaikkia labratöitä, vaan ne ikäänkuin arvotaan, että mitä kukin ryhmä tekee.
Tällä kertaa pääsimme siis labraan tutkimaan aiemmin syksyllä kenttämittauskurssilla ottamiamme vesinäytteitä Pieni-Valkeiselta. Pääsimme tutkimaan omien näytteiden lisäksi myös ryhmän 4 ja 5 ottamat vesinäytteet. Meidän tehtäväksi tuli mitata vesinäytteiden kemiallista hapenkulutusta (COD= Chemical Oxygen Demand).
Työvälineet
➽ Elnermyer mitta-astia
➽ Automaattipipetti
➽ Deka (100 ml)
➽ Automaattititrain
➽ Keittolevy
➽ Kattila
➽ Ajastin
➽ Alumiinifolio
➽ Kemikaalit: kaliumjodidi (KI), tärkkelys, kaliumpermanganaatti (KMnO4), rikkihappo (H₂SO₄)
Laboratorio työskentely
Ensimmäiseksi tutustuimme ohjeisiin ja laitoimme kattilan tulille. Pöydälle oli valmiiksi kerätty 26 erlenmyer- mitta-astiaa, jotka oli merkitty näytteen numeroin. Jokaisesta näytteestä teimme rinnakkaisnäytteen ja näiden lisäksi kaksi nollanäytettä.
Nollanäytteisiin mitattiin 10 ml oinivaihdettuavettä ja muihin mitta-astioihin, laimennettua 1:2 näytevettä eli 5 ml oinivaihdettua vettä ja 5 ml näytevettä.
Tämän jälkeen valmistimme 0,002 mol/l kaliumpermanganaattiliuosta (KMnO4). Näytteisiin lisättiin 2 ml:a kaliumpermanganaattiliuosta ja 0,5 ml:a rikkihappoa (H₂SO₄). Tämän jälkeen on ehdottomasti hyvä muistaa sulkea mitta-astiat alumiinifoliolla. HUOM! Pohjavesinäytteen nro: 11, laimennos oli ensin: 5 ml:a ionivauhdettuavettä, toiseksi 2,5 ml:a näytevettä ja kolmanneksi 2,5 ml:a ionivaihdettuavettä, jolloin on huomioitava näytteen kerroin, joka oli 4, kun muissa näytteissä kerroin oli 2.
Näytteitä keitettiin kiehuvassa vedessä 20 minuutin ajan, jotta aineet reagoivat keskenään standardissa annetun määräyksen mukaisesti. Tämän jälkeen näytteet jäähdytettiin kylmällä vedellä nopeasti huoneenlämpöisiksi.
Foliohatut poistettiin ja näytteisiin lisättiin 1 ml kaliumjodidia (KI) ja 0,25 ml:a eli viisi tippaa tärkkelysliuosta, joka värjäsi liuoksen tummaksi, lähes mustaksi. Sitten aloitettiin titraaminen.
Titrauksessa käytettiin automaattista titrauslaitetta. Jokaiseen näyte astiaan laitettiin namu ja astia laitettiin mangneettisekoittimen levylle, jossa näyte sekoittui ja helpotti näytteen sekoittumista kun siihen lisättiin tippa kerrallaan natruimtiosulfaattiluiosta (Na₂S₂O₃) niin kauan, että näyte muuttui kirkkaaksi. Näillä luvuilla saimme laskettua kemiallisen hapenkulutuksen.
Tuloksien analysointi
Titrauksessa lopputuloksiin taphtuneiden asioiden vaikutus lopputuloksiin: (virhemarginaali SFS 3036 oli 0,03 ml)
➽ tärkkelys tippojen määrä saattoi olla häilyvä (saman kokoisia tippoja oli vaikea saada, välillä saattoi mennä kaksikin tippaa samassa, ei ollut siis tippalukkoa)
➽ mitta-astioiden puhtaus (osa saattoi olla epäpuhtaita)
➽ natriumtiosulfaattiliuoksen lisäämisen nopeus
➽ muut inhimilliset virheet
➽ Automaattipipetti (mittausvirhe)
Saavuimme jännittynein mielin kenttämittauskurssin labroihin. Edellisviikon ryhmiltä olimmekin jo kuulleet, ettei jokainen ryhmä teekkään kaikkia labratöitä, vaan ne ikäänkuin arvotaan, että mitä kukin ryhmä tekee.
Tällä kertaa pääsimme siis labraan tutkimaan aiemmin syksyllä kenttämittauskurssilla ottamiamme vesinäytteitä Pieni-Valkeiselta. Pääsimme tutkimaan omien näytteiden lisäksi myös ryhmän 4 ja 5 ottamat vesinäytteet. Meidän tehtäväksi tuli mitata vesinäytteiden kemiallista hapenkulutusta (COD= Chemical Oxygen Demand).
 |
| Ryhmien 4, 5 ja 6 vesinäytteet |
Työvälineet
➽ Elnermyer mitta-astia
➽ Automaattipipetti
➽ Deka (100 ml)
➽ Automaattititrain
➽ Keittolevy
➽ Kattila
➽ Ajastin
➽ Alumiinifolio
➽ Kemikaalit: kaliumjodidi (KI), tärkkelys, kaliumpermanganaatti (KMnO4), rikkihappo (H₂SO₄)
Laboratorio työskentely
Ensimmäiseksi tutustuimme ohjeisiin ja laitoimme kattilan tulille. Pöydälle oli valmiiksi kerätty 26 erlenmyer- mitta-astiaa, jotka oli merkitty näytteen numeroin. Jokaisesta näytteestä teimme rinnakkaisnäytteen ja näiden lisäksi kaksi nollanäytettä.
 |
| Näytteiden pipetointi käynnissä |
Tämän jälkeen valmistimme 0,002 mol/l kaliumpermanganaattiliuosta (KMnO4). Näytteisiin lisättiin 2 ml:a kaliumpermanganaattiliuosta ja 0,5 ml:a rikkihappoa (H₂SO₄). Tämän jälkeen on ehdottomasti hyvä muistaa sulkea mitta-astiat alumiinifoliolla. HUOM! Pohjavesinäytteen nro: 11, laimennos oli ensin: 5 ml:a ionivauhdettuavettä, toiseksi 2,5 ml:a näytevettä ja kolmanneksi 2,5 ml:a ionivaihdettuavettä, jolloin on huomioitava näytteen kerroin, joka oli 4, kun muissa näytteissä kerroin oli 2.
 |
| Kaliumpermanganaattiliuoksen lisäys |
 |
| Foliohatut näytteisiin ennen keittämistä |
Näytteitä keitettiin kiehuvassa vedessä 20 minuutin ajan, jotta aineet reagoivat keskenään standardissa annetun määräyksen mukaisesti. Tämän jälkeen näytteet jäähdytettiin kylmällä vedellä nopeasti huoneenlämpöisiksi.
 |
| Näytteet keittämisen jälkeen, näytteiden väri on selvästi muuttunut |
 |
| Näytteet menossa keittämisen jälkeen jäähtymään. |
Foliohatut poistettiin ja näytteisiin lisättiin 1 ml kaliumjodidia (KI) ja 0,25 ml:a eli viisi tippaa tärkkelysliuosta, joka värjäsi liuoksen tummaksi, lähes mustaksi. Sitten aloitettiin titraaminen.
 |
| Näytteisiin lisättiin kaliumjodidia |
 |
| Näytteisiin on lisätty kaliumjodidia, jolloin näytteen väri muuttuu keltaiseksi |
Titrauksessa käytettiin automaattista titrauslaitetta. Jokaiseen näyte astiaan laitettiin namu ja astia laitettiin mangneettisekoittimen levylle, jossa näyte sekoittui ja helpotti näytteen sekoittumista kun siihen lisättiin tippa kerrallaan natruimtiosulfaattiluiosta (Na₂S₂O₃) niin kauan, että näyte muuttui kirkkaaksi. Näillä luvuilla saimme laskettua kemiallisen hapenkulutuksen.
 |
| Näytteen titrausta |
 |
| Saadut tulokset laitettuna exceliin, jossa oli valmiina kaava tuloksien laskentaan. Sarakkeissa A ja B on saamamme tulokset tirtauksesta. |
 |
| Tuloksien laskennassa käytetty laskukaava. |
 |
| Tulokset näytteenottopaikkojen ja ryhmien mukaan lajiteltuna. |
Tuloksien analysointi
Titrauksessa lopputuloksiin taphtuneiden asioiden vaikutus lopputuloksiin: (virhemarginaali SFS 3036 oli 0,03 ml)
➽ tärkkelys tippojen määrä saattoi olla häilyvä (saman kokoisia tippoja oli vaikea saada, välillä saattoi mennä kaksikin tippaa samassa, ei ollut siis tippalukkoa)
➽ mitta-astioiden puhtaus (osa saattoi olla epäpuhtaita)
➽ natriumtiosulfaattiliuoksen lisäämisen nopeus
➽ muut inhimilliset virheet
➽ Automaattipipetti (mittausvirhe)
Comments
Post a Comment