Tuesday, November 28, 2017

Ryhmä 9; Laboratoriotyöt






COD:n määritys, eli veden kemiallisen hapenkulutuksen määrittäminen



Veden kemiallisen hapenkulutuksen määrittäminen tehtiin kaikille samana päivänä laboratoriokertaan osallistuneiden ryhmien pintavesinäytteille. Pintavesinäytteet otettiin aie
mmin Pieni - Valkeisen tulo- ja poistouomien, sekä Iso - Valkeisen tulouoman edustoilta. Veden kemiallisen hapenkulutuksen määrittämisellä saadaan arvioitua vedessä olevaa orgaanisen aineksen määrää.

Kaliumpermanganaattiliuoksen lisääminen
Määritys aloitettiin laimentamalla pintavesinäytettä ionivaihdetulla vedellä, jonka jälkeen lisättiin kaliumpermanganaattiliuos ja rikkihappoliuos näytteeseen.

Tämän jälkeen tehty näytettä pidettiin 20 minuuttia kiehuvassa vedessä. Näytteiden annettiin jäähtyä ja lisättiin kaliumjodidi- ja tärkkelysliuosta, jonka jälkeen näyte värjääntyi tummaksi. Aloitimme titraamisen natriumsulfaattiliuoksella, näytettä sekoittaen saman aikaisesti, kunnes värimuutos tapahtui. Näyteen tuli muuttua kirkkaaksi, näimme laitteesta natriumsulfaattiliuoksen tarvittavan määrän. Tämän jälkeen pystyimme tarkastelemaan tuloksia laskukaavaa käyttäen, joka oli valmiiksi Excel - muodossa. 




Tärkkelysliuoksen lisääminen näytteisiin
Jokaisen näytteen lisäksi tehtiin rinnakkaisnäyte, sekä kaksi nollanäytettä, eli yhteensä 20 näytettä. Yhteensä teimme kuitenkin 32 näytettä, koska kaksi viidenkappaleen näyte-eristä kontaminoituivat ilmeisestikin jostain syystä ja nollanäytteiden suhteen emme saaneet oikeanlaisia tuloksia. Yksi näyte-erä oli myös selvästi hörpännyt kiehumisen tai jäähdytyksen aikana vettä, joten teimme erän uudelleen.
Saamiamme tuloksia ei juurikaan voinut vertailla keskenään, koska emme saaneet luotettavaa tulosta nollanäytteistä.
Lauran kanssa mietimme mahdollisia tekijöitä, jotka saattoivat vaikuttaa tuloksiin kuten työssä käytettyjen astioiden puhtaus tai mahdollinen kontaminaatio jossain liuoksessa.  Myös yhtenä muuttujana olimme me työn suorittajat itse. Laura lupasikin tehdä testin itse ja koittaa selvittää mistä huonot tulokset voisivat johtua. 










Laboratoriokerta oli mukava päivä ja varsinkin kun ryhmät olivat sen verran pienet, että jokainen pääsi hyvin osallistumaan työvaiheisiin. Pääsimme harjoittelemaan automaattipipetin käyttöä ihan urakalla!

Vaikka tulokset jäivät nyt saamatta päivä oli opettavainen ja antoi varmuutta laboratoriossa työskentelyyn. 



Titrauksessa käytetty laite








Ammoniumtypen määritys

Määritys suoritettiin vesinäytteille 1-10 spektofotometri Hach lange dr 2800 avulla. Työ suoritettiin laboratorion työohjeen Method 8038 mukaan. Määrityksen tarkkuusalue oli 0,02-2,50 mg/l NH3- N.

Työn suoritus aloitettiin ottamalla 11 kpl 25ml kyvettejä pöydälle. Yksi kyveteistä toimi nollanäytteenä ja siihen lisättiin 25ml ionivaihdettua vettä. Muihin kyvetteihin lisättiin 25ml tiettyä näytettä esim kyvettiin numero 1 näytettä 1 jne. Tämän jälkeen kaikkiin mukaanlukien ionivaihdettua vettä sisältävään kyvettiin lisättiin reagenssia Mineral stabiziler 3tippaa ja sekoitettiin kyvettiä. Tämän jälkeen lisäsimme reagenssia Polyvinyl alchol dispersing agent 3 pisaraa ja käänneltiin kyvettiä. Viimeisenä aineena lisäsimme 1ml Nessler reagenttia ja sekoitettiin kääntelemällä. Tarvittavien toimenpiteiden 1minuutin odottelun jälkeen käytimme spektofotometrissä nollanäytettä ja mittasimme näytteistä annomiumtypen pitoisuuden. 

Värin määritys

Määritys suoritettiin vesinäytteille 1-10  spektofotometri Hach lange dr 2800 ohjelma numero 120 avulla. Työn suoritus aloitettiin ottamalla 11 kpl 25ml kyvettejä pöydälle. Yksi kyveteistä toimi nollanäytteenä ja siihen lisättiin 25ml ionivaihdettua vettä. Muihin kyvetteihin lisättiin näytettä samalla tavalla kuin Ammoniumtypen määrityksessä. Erona Ammoniumtypen määritykseen näytteet laitettiin spektofotometriin ilman reagensseja. 

Nitraattitypen määritys

Määritys suoritettiin vesinäytteille 1-10  spektofotometrin ohjelma numero 353 aallonpituuden 400Nm avulla. Työ suoritettiin työohjeen Method  8171mukaan. Nitratyypin määrityksessä näytteet jaettiin 10 kyvettiin, jonka jälkeen näytteestä otettiin nollanäyte spektofotometrillä ennen reagenssin lisäämistä. reagenssin lisäämisen jälkeen näytettä ravistettiin minuutin ajan ja annettiin tasautua 5 minuuttia parafilmilapun alla. Tämän jälkeen näytteestä luettiin Nitraattitypen määrä muodossa mg/l NO3-N. 




Taulukosssa Ammoniumtypen, nitraattitypen pitoisuudet ja värin määrityksen tulokset

1 comment:

  1. COD:in määrityksessä näytteet epäonnistuivat, koska tärkkelysliuos oli vanhentunut. Syy selvisi kun Laura toisti testit uudestaan.

    ReplyDelete