Ryhmä 2 laboratoriokooste

31.10.2017 Savonia ammattikorkeakoulun laboratorio.

Ryhmämme suoritti Pieni-Valkeiselta ja Iso-Valkeiselta otetuille vesinäytteille seuraavanlaiset kokeet laboratoriossa: väri - määritys, nitraattityppi määritys, ammoniumtyppi -määritys sekä kokonaistypen määritys. Tehtävien ohjeiden annossa oli hieman epäselvyyksiä, mutta kokeet saatiin lopulta suoritettua oikeaoppisesti.

Värimäärityksessä käytettiin HACH 2800 spektrofotometria ja tarkoituksena oli vertailla puhdasta ionivaihdettua vesinäytettä (nollanäyte / vertailunäyte) vesistönäytteisiin. Yhteen näytekyvettiin mitattiin 10 ml näytevettä.

Näytteet numeroitiin, jotta ne eivät sekoittuisi keskenään jälkimmäisissä koevaiheissa.

 

Ohjeet

Ohjeissa esiintyi pientä hämmennystä, jonka vuoksi näytteitä pipetoitiin yhteen kyvettiin ensin 10 ml ionivaihdettua vettä ja vielä lisäksi 10 ml näytevettä. Ohjeet korjattiin lopuksi oikein.

Nitraattityppi

Nitraattitypen määrityksessä  näytteisiin lisättiin "nitrate reagent powder pillow", joka nimensä mukaisesti reagoi typen kanssa värjäten näytteen sen pitoisuuden perusteella. Tämän jälkeen kyvetit sekoitettiin voimakkaasti yhden minuutin ajan ja annettiin seistä 5 minuutin ajan. Ennen mittausta näytekyvetit pyyhittiin parafilm - pyyhepapereilla ja asennettiin laitteeseen oikea ohjelmanumero ja aallonpituus.

Ammoniumtyppi (opettaja suoritti)

Ammoniumtyppi - määrityksessä näytettä pipetoitiin 25 ml kyvetteihin 25 ml näytevettä ja nollanäytteisiin 25 ml ionivaihdettua vettä. Määrityksessä käytettiin reagenssina mineraalien stabilisoijia, "polyvinyl alcohol dispesing agent":tia, sekä neslleriä (erittäin myrkyllinen /vaarallinen). Lopuksi näytetulokset asetettiin muotoon mg/l NH3- N.

Kokonaistypen määritys HACH 2010 spektrofotometrillä 

Kokeessa käytettiin seuraavanlaisia välineitä / tarvikkeita:

• HACH - lämpöhaude
• Hydroksidiputkia
• HACH DR 2010 "spekkari"
• Nitrogen persulfate reagent pillow
• A reagenssia
• B reagenssia
• C - putkia
• Pyyhepaperit

Näytteet numeroitiin ja niihin lisättiin kaikkiin 2 ml näytettä. Samalla valmistettiin varmuuden vuoksi kaksi nollanäytettä. Putkia keitettiin HACH - lämmittimessä 30 minuuttia niiden huolellisen sekoittamisen jälkeen. Putkissa oli jo valmiiksi typpeen reagoivaa ainesta ja eri reagensseilla saatiin kiihdytettyä reaktioita, joita tarvittiin ennen spekkarimääritystä. Tuli huolehtia, että jokainen reagenssi laitettiin oikeassa mittasuhteessa oikeisiin näyteputkiin. C - putkissa reagointi aiheutti voimakasta lämpöenergian vapautumista, ja siksi näytteitä oli väliajoin hankala käsitellä.

 Lopuksi näytteistä tehtiin spektrofotometrimääritys, joista saimme seuraavanlaisia tuloksia: