Teimme tiistaina 14.11.2017 analysointia Pieni-Valkeiselta kootuista vesinäytteistä, niin pohja- kuin pintavesinäytteistä. Työnjako toimi eri tavalla tällä kertaa, ja ryhmiä jouduttiin jakamaan niin että ryhmästämme meni henkilöitä eri asioita analysoimaan. Koko tunnilla siis analysoitiin vedestä monia eri asioita, mutta tässä on mainittu vain ne asiat, joita ryhmämme oli analysoimassa.
Yksi analysoitava kohde oli määrittää vesinäytteistä niiden värimääritys, nitraattitypen määrä ja ammoniumtypen määrä. Näytteitä oli monta ja niiden analysointi kestää kauan, joten meidän ryhmämme teki analysoinnin vain näytenumeroille 11-20.
Kaikkiin näihin määrityksiin käytettiin spektrofotometriä. Laite toimii niin että se "nollataan" ensin näytteellä. Tämä nollanäyte on eri mittauksissa erilainen, joissakin siihen lisättiin reagointiaineita. Kun nollanäyte on mitattu laitteeseen, lisätään toisiin mitattaviin näytteisiin reagointiaineita. Nämä reagointiaineet muuttavat veden ominaisuuksia, tässä tapauksessa sen ominaisuutta absorptoida sähkömagneettista säteilyä (kuinka paljon se "imee valoa" itseensä). Kun tämä näyte sitten käytetään laitteessa, se vertaa sen absorptiokykyä nollanäytteen vastaavaan ja määrittelee sen perusteella mitattavan suureen arvon.
Värimääritys oli mittauksista helpoin, ja siinä nollanäytteenä toimi ionivaihdettu vesi. Nollenäytteen mittaamisen jälkeen yksinkertaisesti käytimme joka näytteen laitteessa ja kirjasimme siitä saadun arvon.
Tämän jälkeen teimme nitraattitypen mittauksen. Tässä tapauksessa nollanäytteenä toimi itse näyte ilman reagointiaineita. Tämän jälkeen lisäsimme näytteeseen reagointiaineen, sekoitimme sitä noin minuutin ja annoimme sen seisoa noin viisi minuttia. Tämän jälkeen käytimme sitä laitteessa, joka antoi nitraattitypen pitoisuuden.
Viimeiseksi teimme ammoniumtypen pitoisuusmäärityksen. Tässä tapauksessa nollanäytteenä toimi ionivaihdettu vesi, johon oli lisätty kolmea eri reagointiainetta. Lisäsimme nämä reagointiaineet myös kaikkiin muihin näytteisiin, sekoitimme näytteitä aineiden lisäämisten välissä. Tämän annoimme seistä vielä minuutin. Tämän jälkeen nollasimme laitteen nollanäytteellämme, ja sen jälkeen mittasimme näytteistä niiden ammoniumtypen pitoisuuden.
On syytä huomioida, että nitraattitypen ja ammoniumtypen pitoisuuden määrityksessä saattoi tapahtua virhe siinä, että näytteiden numerot saattoivat vaihtaa paikkaa. Sen lisäksi parissa ensimmäisessä ammoniumtypen määrityksessä näytteisiin meni hieman enemmän kuin ohjeissa neuvottu määrä reagointiaineita. Yhdessä värimääritykesssä saimme arvon nolla, vaikka mittasimme kyseisen näytteen kahdesti ja varmistimme että näyte oli fotospektrometrissä oikein päin. Virhe voisi olla siinä, että joku oli epähuomiossa laittanut ionivaihdettua vettä dekkaan, jossa oli tarkoitus olla näytettä. Nitraattitypen tulokset olivat hyvin samankaltaisia, ehkä tarkempi mittalaite olisi paljastanut eroja niiden välillä.
Samaan aikaan muut ryhmän jäsenet tekivät vesinäytteistä kemiallisen hapenkulutuksen määritystä. Tässä kokeessa määriteltiin lammesta otettujen näytteiden kemiallinen hapenkulutus permanganaattihapetuksella. Menetelmää käytetään lähinnä sellaisten vesien puhtauden nopeaan arviointiin, joissa on suhteellisen vähän orgaanisia aineita.
Kemiallista hapenkulutusta joka saadaan hapettamalla näyte permanganaatilla, käytetään tietyn tyyppisten vesien, varsinkin purkuvesistöjen ja puhtaiden vesien, ei kuitenkaan merivesien, orgaanisten aineiden määrän arviointiin.
Aluksi erlenmeyer-laseihin pipetoitiin 5 ml näytevettä sekä 5 ml ionivaihdettua vettä. Tämän jälkeen laseihin lisättiin 0,5 ml rikkihappoa sekä 2 ml kaliumpermanganaattiliuosta. Kaliumpermanganaattiliuos valmistettiin laimentamalla kaliumpermanganaattia 1:10 suhteessa ionivaihdetulla vedellä. Nollanäytteet valmistettiin 10 ml:sta ionovaihdettua vettä ja se käsiteltiin muuten samalla tavoin kuin muutkin näytteet. Lasien suut suojattiin foliolla, jonka jälkeen ne asetettiin kiehuvaan veteen 20 minuutiksi. Tämän jälkeen näytteet jäähdytettiin noin huoneenlämpöiseksi kylmässä vedessä.
Seuraavaksi näytteisiin lisättiin 1 ml kaliumjodidiliuosta sekä 0,25 ml tärkkelysliuosta. Sitten näytteet titrattiin natriumsulfaattiluoksella samalla sekoittaen magneettisekoittimella. Ainetta lisättiin varovasti tipoittain, kunnes näyte kirkastui ja tummansininen väri hävisi.
Näytteen kemiallinen hapenkulutus lasketaan seuraavalla kaavalla:
CODMn = (V2 - V1) * c1 * 800 * f
Missä,
CODMn = Näytteen kemiallinen hapenkulutus, mg/l
V1 = Näytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
V2 = Nollanäytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
c1 = natriumsulfaattiliuoksen konsentraatio, mol/l
Kerroin 800 = puolet hapen (O) moolimassasta milligrammoiksi muutettuna jaettuna näytetilavuudella ((16/2)*(1000/10))
f = laimennuskerroin; laimennetun näytteen tilavuus jaettuna laimentamattoman näytteen tilavuudella
Emme saanet kokeesta luotettavia tuloksia. Nollanäytteisiin tarvittavan natriumsulfaattiliuoksen määrän tuli olla noin 1,9 ml, mutta tehdyissä kokeissa tarvitut määrät heittelivät välillä 1,09-1,36 ja itse vesinäytteiden määrät olivat huomattavasti korkeammat. Toistimme osan kokeista sekä nollanäytteet uudestaan ja käsittelimme lopulta yli 50 näytettä, mutta emme silti saaneet oikeanlaisia tuloksia. Syynä saattaisi olla esimerkiksi likaiset astiat, kontaminoituneet näytteet, näytteiden säilytys tai reagensseissa saattoi olla jotain vikaa. Mittausvirheitäkään ei voi sulkea mahdollisuuksien ulkopuolelle. Arvioimme kuitenkin tulosten virheellisyden johtuvat meistä täysin riippumattomista, ulkopuolisista ja hallitsemattomista tekijöistä.
 |
| Kuva 1. Kyvettiä täyttämässä pipetillä. |
Yksi analysoitava kohde oli määrittää vesinäytteistä niiden värimääritys, nitraattitypen määrä ja ammoniumtypen määrä. Näytteitä oli monta ja niiden analysointi kestää kauan, joten meidän ryhmämme teki analysoinnin vain näytenumeroille 11-20.
Kaikkiin näihin määrityksiin käytettiin spektrofotometriä. Laite toimii niin että se "nollataan" ensin näytteellä. Tämä nollanäyte on eri mittauksissa erilainen, joissakin siihen lisättiin reagointiaineita. Kun nollanäyte on mitattu laitteeseen, lisätään toisiin mitattaviin näytteisiin reagointiaineita. Nämä reagointiaineet muuttavat veden ominaisuuksia, tässä tapauksessa sen ominaisuutta absorptoida sähkömagneettista säteilyä (kuinka paljon se "imee valoa" itseensä). Kun tämä näyte sitten käytetään laitteessa, se vertaa sen absorptiokykyä nollanäytteen vastaavaan ja määrittelee sen perusteella mitattavan suureen arvon.
 |
| Kuva 2. Käytetty spektrofotometri. |
Värimääritys oli mittauksista helpoin, ja siinä nollanäytteenä toimi ionivaihdettu vesi. Nollenäytteen mittaamisen jälkeen yksinkertaisesti käytimme joka näytteen laitteessa ja kirjasimme siitä saadun arvon.
Tämän jälkeen teimme nitraattitypen mittauksen. Tässä tapauksessa nollanäytteenä toimi itse näyte ilman reagointiaineita. Tämän jälkeen lisäsimme näytteeseen reagointiaineen, sekoitimme sitä noin minuutin ja annoimme sen seisoa noin viisi minuttia. Tämän jälkeen käytimme sitä laitteessa, joka antoi nitraattitypen pitoisuuden.
Viimeiseksi teimme ammoniumtypen pitoisuusmäärityksen. Tässä tapauksessa nollanäytteenä toimi ionivaihdettu vesi, johon oli lisätty kolmea eri reagointiainetta. Lisäsimme nämä reagointiaineet myös kaikkiin muihin näytteisiin, sekoitimme näytteitä aineiden lisäämisten välissä. Tämän annoimme seistä vielä minuutin. Tämän jälkeen nollasimme laitteen nollanäytteellämme, ja sen jälkeen mittasimme näytteistä niiden ammoniumtypen pitoisuuden.
 |
| Kuva X. Taulukko analysointituloksista tuloksista. |
On syytä huomioida, että nitraattitypen ja ammoniumtypen pitoisuuden määrityksessä saattoi tapahtua virhe siinä, että näytteiden numerot saattoivat vaihtaa paikkaa. Sen lisäksi parissa ensimmäisessä ammoniumtypen määrityksessä näytteisiin meni hieman enemmän kuin ohjeissa neuvottu määrä reagointiaineita. Yhdessä värimääritykesssä saimme arvon nolla, vaikka mittasimme kyseisen näytteen kahdesti ja varmistimme että näyte oli fotospektrometrissä oikein päin. Virhe voisi olla siinä, että joku oli epähuomiossa laittanut ionivaihdettua vettä dekkaan, jossa oli tarkoitus olla näytettä. Nitraattitypen tulokset olivat hyvin samankaltaisia, ehkä tarkempi mittalaite olisi paljastanut eroja niiden välillä.
 |
| Kuva 3. Näytteitä valmistelemassa. |
Kemiallista hapenkulutusta joka saadaan hapettamalla näyte permanganaatilla, käytetään tietyn tyyppisten vesien, varsinkin purkuvesistöjen ja puhtaiden vesien, ei kuitenkaan merivesien, orgaanisten aineiden määrän arviointiin.
Aluksi erlenmeyer-laseihin pipetoitiin 5 ml näytevettä sekä 5 ml ionivaihdettua vettä. Tämän jälkeen laseihin lisättiin 0,5 ml rikkihappoa sekä 2 ml kaliumpermanganaattiliuosta. Kaliumpermanganaattiliuos valmistettiin laimentamalla kaliumpermanganaattia 1:10 suhteessa ionivaihdetulla vedellä. Nollanäytteet valmistettiin 10 ml:sta ionovaihdettua vettä ja se käsiteltiin muuten samalla tavoin kuin muutkin näytteet. Lasien suut suojattiin foliolla, jonka jälkeen ne asetettiin kiehuvaan veteen 20 minuutiksi. Tämän jälkeen näytteet jäähdytettiin noin huoneenlämpöiseksi kylmässä vedessä.
 |
| Kuva 4. Näytettä kuumentamassa. |
Näytteen kemiallinen hapenkulutus lasketaan seuraavalla kaavalla:
CODMn = (V2 - V1) * c1 * 800 * f
Missä,
CODMn = Näytteen kemiallinen hapenkulutus, mg/l
V1 = Näytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
V2 = Nollanäytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
c1 = natriumsulfaattiliuoksen konsentraatio, mol/l
Kerroin 800 = puolet hapen (O) moolimassasta milligrammoiksi muutettuna jaettuna näytetilavuudella ((16/2)*(1000/10))
f = laimennuskerroin; laimennetun näytteen tilavuus jaettuna laimentamattoman näytteen tilavuudella
Emme saanet kokeesta luotettavia tuloksia. Nollanäytteisiin tarvittavan natriumsulfaattiliuoksen määrän tuli olla noin 1,9 ml, mutta tehdyissä kokeissa tarvitut määrät heittelivät välillä 1,09-1,36 ja itse vesinäytteiden määrät olivat huomattavasti korkeammat. Toistimme osan kokeista sekä nollanäytteet uudestaan ja käsittelimme lopulta yli 50 näytettä, mutta emme silti saaneet oikeanlaisia tuloksia. Syynä saattaisi olla esimerkiksi likaiset astiat, kontaminoituneet näytteet, näytteiden säilytys tai reagensseissa saattoi olla jotain vikaa. Mittausvirheitäkään ei voi sulkea mahdollisuuksien ulkopuolelle. Arvioimme kuitenkin tulosten virheellisyden johtuvat meistä täysin riippumattomista, ulkopuolisista ja hallitsemattomista tekijöistä.
Comments
Post a Comment