Ryhmä 1. Näytteiden analysointi laboratoriossa

31.10.2017

Kokonaisfosforin ja sameuden määrittäminen

Aloitimme kokonaisfosfoin määrityksen pipetoimalla koeputkiin 5 ml vesinäytettä. Lisäsimme myös Potassium Persulfate -jauhetta, minkä jälkeen koeputkia sekoitettiin huolellisesti. Vesinäytteitä oli yhteensä 15 kpl. Näytteet 1-9 olivat Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouomasta sekä Iso-Valkeisen tulouoman edustalta, kun taas 10-15 olivat pohjavesinäytteitä.

Laitoimme seuraavaksi koeputket keittymään 30 minuutiksi 150 asteeseen. Tässä välissä ehdimme tekemään sameusmittaukset.

Näytteiden keitto

Keiton jälkeen koeputkien annettiin hetken jäähtyä pöydällä sekä sen jälkeen kylmässä vedessä sen verran, että niitä kärsi hyvin koskettaa paljain käsin. Tämän jälkeen kokonaisfosforin määritystä jatkettiin. 

PhosVer3-jauheen lisäys

Lisäsimme koeputkiin 2 ml Sodium Hydroxide -liuosta sekä vuorollaan jokaiseen PhosVer 3:a, jonka jälkeen koeputkea ravisteltiin reippaasti 20 sekuntia. Koeputki laitettiin HACH spektrofotometriin 2 minuutiksi, minkä jälkeen laite ilmoitti näytteelle kokonaisfosfori-tuloksen muodossa mg/L P TNT, josta TNT on kokonaisvastus. Näytteet tehtiin yksi kerrallaan.

Kokonaisfosforin mittaus spektrofotometrillä

Ennen näytteiden laitteeseen asettamista ohjelmanumeroksi näppäilimme 353 ja aallonpituudeksi säädimme laitteen pyytämän 890nm. Nollasimme laitteen aina näytteiden oton välillä. 

Koska kemikaalien aiheuttama väri näytteisiin oli 0,03 mg/L, vähensimme sen saaduista tuloksista. Suurimmat kokonaisfosforin arvot saimme pohjavesinäytteistä, mutta ne eivät eronneet paljoa lammen vesinäytteistä. Pienin arvo 0,03 oli näytteestä 1 ja muut vaihtelivat 0,19 ja 0,29 välillä.

Sameusmittaukset

Näytteiden keittyessä teimme sameusmittaukset samaisista vesinäytteistä. Mittaukset tehtiin 

turbidimetrillä HACH 2100N IS. Pipetoimme näytteet sameus-kyvettiin, jotka laitettiin sameusmittariin. Luimme ja kirjasimme ylös näytössä näkyvät arvot yhden desimaalin tarkkuudella. Suurimman sameusarvon (FNU) saimme pohjavesinäytteestä 12, joka oli 105. Pienin saatu arvo oli 0,7 vesinäytteestä 5.

Sameuden mittaus turbidimetrillä

..

Kirjasimme labrakokeiden lopuksi kaikki saamamme tulokset yhteiseen Excel-taulukkoon opettajan tietokoneelle.

Veden kiintoaineen määritys

Tehtävänämme oli mitata kiintoaineen määrää kentältä otetuista näytteistä. Näytteet oli otettu Pieni-Valkeisen sekä Iso-Valkeisen pintavedestä sekä Pieni-Valkeisen lähistöllä sijaitsevasta pohjavesinäytteenottopaikasta. Käsiteltävät näytteet olivat ryhmien 1-3 ottamia näytteitä.

Koe alkoi punnitsemalla steriilisti olleita suodatinpapereita, jotka olivat petrimaljoissa eksikaattorissa. Punnitsemalla saimme selville suodattimien alkupainon. Punnitseminen tapahtui tarkkuusvaa`alla. 

Punnitsemisen jälkeen suodatimme suodatinpaperien läpi ensin pintavesinäytteitä 500 ml/näyte, jonka jälkeen sijoitimme kunkin suodatinpaperin takaisin niille varatuille ja numeroiduille petrimaljoille 1-9. Tämän jälkeen suodatimme pohjavesinäytteitä 250 ml/näyte suodatinpapereille 10 – 13. Suodattamisessa oli tärkeää huomioida suodattimen tiiveys, mikäli laitteistossa oli kosteutta välissä imua ei tullut tarpeeksi ja siitä syystä suodattaminen hidastuu tai vaikeutuu. Tästä johtuen suodatusten välillä oli hyvä kuivata suodattimen osia.

Suodatinlaitteisto

Veden kaato suodattimeen

Suodatinpaperit suodatuksen jälkeen

Suodatuksen jälkeen suodatinpaperit kuivatettiin petrimaljoissaan uunissa 120 asteessa tunnin ajan. Kuivatuksessa on tärkeää huomioida suodatinpaperin kuivuus, liian märkä paperi voi helposti ”palaa” kiinni petrimaljaan.  Osa meidän papereistamme olivat jääneet suodatuksessa vähän liian märäksi, joten meidän piti nostella niitä n. 5 minuuttia uuniin laittamisen jälkeen.

Suodatinpaperit eksikaattorissa

Kuivatuksen jälkeen näytteet siirrettiin takaisin eksikaattoriin jäähtymään n.15 minuutiksi. Jäähtymisen jälkeen suodatinpaperit punnittiin uudelleen. Kiintoaineen pitoisuus saatiin laskettua seuraavaa kaavaa käyttäen: 1000*(b-a)/V, jossa a on suodatinpaperin paino ennen suodatusta, b on suodatinpaperin paino suodatuksen jälkeen ja V on näytteen määrä (näytteen tilavuus millilitroina). Saadut tulokset näkyvät alla olevissa kuvissa.

Tulokset

Ennen kuivatusta  ja sen jälkeen suodattimissa oli silmämääräisesti huomattavissa olevia eroja, jotka vastasivat pääsääntöisesti tuloksia. Muutoin kiintoainepitoisuudet olivat melko tasaisia. 

Pintavesinäytteiden tuloksien vaihteluun vaikuttaa mm. vallitsevat olosuhteet mittaushetkellä sekä mittauskohta.

 

Pohjavesinäytteiden (varsinkin ennen pumppausta-näytteiden) tuloksien vaihteluun vaikuttaa mm. se onko ennen-näyte otettu viikon tauon jälkeen ensimmäisenä vai samana päivänä jonkun toisen ryhmän jälkeen, jolloin vesi on ehtinyt jo sekoittua.