Nyt, kun syksyn kenttätyöt on tehty, on aika analysoida otettuja näytteitä. Tämä tapahtui kootusti Savonian laboratoriossa eli kukin ryhmä ei tehnyt kaikkia analyysejä, vaan ne jaettiin ryhmien kesken. Omasta ryhmästämme Riku ja Maija analysoivat osasta näytteistä ammonium- ja nitraattitypen sekä värin. Kaisa ja Mikko taas analysoivat kemiallista hapenkulutusta titraamalla.
Ammoniumtyppi
Ammoniumtypen analysointia varten näytteet valmisteltiin lisäämällä laimentamattomiin näytteisiin erilaisia kemikaaleja. Ensin 25 ml: kyvetteihin pipetoitiin 25 ml näytettä. Kyvetteihin lisättiin 3 tippaa Mineral Stabilizeria, 3 tippaa Polyvinyl Alcohol Dispersing Agentia ja lopuksi 1 millilitra Nessler Reagentia. Lisäyksien välissä kyvettiä sekoiteltiin ja kaikkien lisäyksien jälkeen odoteltiin 1 minuutti ennen mittauksen suorittamista. Varsinaisten näytteiden lisäksi valmisteltiin nollanäyte ionivaihdetusta vedestä.
 |
| Kuva 1. Myrkkyjä |
 |
| Kuva 2. Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent ennen sekoitusta. |
Analysointi tapahtui Hach DR 2800 spektrofotometrillä valmiiksi asennetulla ohjelmalla 380. Ennen analysointia kyvetit tuli pyykiä, jottei epäpuhtauksista aiheutunut mittausvirheitä. Ensin laite nollattiin käyttäen nollanäytettä, jotta saatiin vertailukohta. Tämän jälkeen näytteet analysoitiin laitteella. Tulokset kirjattiin annettuun pöytäkirjaan. Analysoinnin jälkeen näytteet tuli ehdottomasti kaataa jäteastiaan, sillä Nessler Reagent on tappavan myrkyllistä D:
 |
| Kuva 3. Hach DR2800-spektrofotometri |
Väri
Värinmääritys ei aiheuttanut ylimääräisiä sydämentykytyksiä. 10 millilitran kyvetteihin pipetoitiin 10 millilitraa näytettä ja nollanäytteeseen ionivaihdettua vettä. Analysointi tapahtui samalla tapaa kuin ammoniumtypen kohdalla, mutta ohjelma tuli vaihtaa 120:een.
Nitraattityppi
Nitraattitypen määritystä varten värin määritykseen käytettyihin näytteisiin lisättiin pienissä pusseissa saatavaa reagenssia "NitraVer 5 Nitrate Reagent Powder Pillow". Lisäys tehtiin kuitenkin aina yksi näyte kerrallaan, sillä kukin näyte nollattiin itsellään. Reagenssin lisäämisen jälkeen kyvetti suljettiin parafilmillä ja sekoitettiin kyvettiä voimakkaasti pystysuunnassa minuutin ajan. Ennen analysointia tuli kuitenkin odottaa 5 minuuttia. Lopuksi näytteet tuli kaataa jäteastiaan, reagenssin myrkyllisyyden vuoksi.
Kemiallinen hapenkulutus
Kemiallista hapen kulutusta (CODMn), joka saadaan hapettamalla näyte permanganaatilla, käytetään tietyn tyyppisten vesien orgaanisen aineksen määrän arviointiin. Tätä menetelmää käytetään käytetään lähinnä suhteellisen vähän orgaanista ainetta sisältävän veden puhtauden pikaiseen arviontiin.
Kokeen aluksi pipetoitiin erlenmeyerpulloihin 5 ml ionivaihdettua vettä ja 5 ml näytevettä. Seuraavaksi pulloihin pipetoitiin 2 ml kaliumpermanganaattiliuosta ja 0,5 ml rikkihappoa. Nollanäytteisiin laitettiin 10 ml ionivaihdettua vettä ja muuten niitä käsiteltiin kuin varsinaisia näytteitä. Tämän jälkeen pullojen suut peitettiin foliolla ja ne laitettin kiehuvaan veteen 20 minuutiksi. Näytteet jäähdytettiin kylmässä vedessä huoneenlämpöön.
Sitten
näytteisiin lisättiin 0,25 (5 tippaa pasteurpipetillä) tärkkelystä ja 1
ml kaliumjodidia ja tämän jälkeen näytteisiin titrattiin
natriumsulfaattiliuosta tippa kerrallaan kunnes liuos kirkastui.
Kemiallinen hapenkulutus laskettiin seuraavalla kaavalla:
CODMn = (V2 - V1) * c1 * 800 * f, missä
CODMn = Näytteen kemiallinen hapenkulutus, mg/l
V1 = Näytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
V2 = Nollanäytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
c1 = natriumsulfaattiliuoksen konsentraatio, mol/l
Kerroin 800 = puolet hapen (O) moolimassasta milligrammoiksi muutettuna jaettuna näytetilavuudella ((16/2)*(1000/10))
f = laimennuskerroin; laimennetun näytteen tilavuus jaettuna laimentamattoman näytteen tilavuudella
Teimme kolme nollanäytettä koska ensimmäisen titraustulos jäi reilusti alle 1,9 ml. Kahden jälkimäisen nollan tulokset olivat 1,92 ja 1,98. Näiden keskiarvoksi saatiin 1,95. Varsinaisten näytteiden tulokset vaihtelivat 0,23 ja 1,98 ml välillä. Yksi näyte hylättiin, koska siitä jäi jokin uupumaan jokin kemikaali.
Nitraattityppi
Nitraattitypen määritystä varten värin määritykseen käytettyihin näytteisiin lisättiin pienissä pusseissa saatavaa reagenssia "NitraVer 5 Nitrate Reagent Powder Pillow". Lisäys tehtiin kuitenkin aina yksi näyte kerrallaan, sillä kukin näyte nollattiin itsellään. Reagenssin lisäämisen jälkeen kyvetti suljettiin parafilmillä ja sekoitettiin kyvettiä voimakkaasti pystysuunnassa minuutin ajan. Ennen analysointia tuli kuitenkin odottaa 5 minuuttia. Lopuksi näytteet tuli kaataa jäteastiaan, reagenssin myrkyllisyyden vuoksi.
 |
| Kuva 4. Jätteiden käsittelyä |
Kemiallinen hapenkulutus
Kemiallista hapen kulutusta (CODMn), joka saadaan hapettamalla näyte permanganaatilla, käytetään tietyn tyyppisten vesien orgaanisen aineksen määrän arviointiin. Tätä menetelmää käytetään käytetään lähinnä suhteellisen vähän orgaanista ainetta sisältävän veden puhtauden pikaiseen arviontiin.
Kokeen aluksi pipetoitiin erlenmeyerpulloihin 5 ml ionivaihdettua vettä ja 5 ml näytevettä. Seuraavaksi pulloihin pipetoitiin 2 ml kaliumpermanganaattiliuosta ja 0,5 ml rikkihappoa. Nollanäytteisiin laitettiin 10 ml ionivaihdettua vettä ja muuten niitä käsiteltiin kuin varsinaisia näytteitä. Tämän jälkeen pullojen suut peitettiin foliolla ja ne laitettin kiehuvaan veteen 20 minuutiksi. Näytteet jäähdytettiin kylmässä vedessä huoneenlämpöön.
 |
| Kuva 5. Näytteitä kiehuvassa vedessä |
 |
| Kuva 6. Titrausta |
Kemiallinen hapenkulutus laskettiin seuraavalla kaavalla:
CODMn = (V2 - V1) * c1 * 800 * f, missä
CODMn = Näytteen kemiallinen hapenkulutus, mg/l
V1 = Näytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
V2 = Nollanäytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
c1 = natriumsulfaattiliuoksen konsentraatio, mol/l
Kerroin 800 = puolet hapen (O) moolimassasta milligrammoiksi muutettuna jaettuna näytetilavuudella ((16/2)*(1000/10))
f = laimennuskerroin; laimennetun näytteen tilavuus jaettuna laimentamattoman näytteen tilavuudella
Teimme kolme nollanäytettä koska ensimmäisen titraustulos jäi reilusti alle 1,9 ml. Kahden jälkimäisen nollan tulokset olivat 1,92 ja 1,98. Näiden keskiarvoksi saatiin 1,95. Varsinaisten näytteiden tulokset vaihtelivat 0,23 ja 1,98 ml välillä. Yksi näyte hylättiin, koska siitä jäi jokin uupumaan jokin kemikaali.
Comments
Post a Comment