Näytteiden analysointi, Labrat

Kiintoainemittaus

Suoritimme laboratoriossa kiintoainemittauksen 4.11.2016. Kiintoainemittaus tehtiin standardin SF 872 mukaisesti. Alussa laitoimme suodatinpaperit uuniin (~100^oC) jotta ne kuivuisivat kunnolla. Paperien jäähdyttämisen jälkeen punnitsimme paperit.  Tämän jälkeen suodatimme keräämämme vesinäytteet suodatinpaperin lävitse, alipaineen avulla. Kun kaikki kymmenen näytettä oltiin suodatettu, sijoitettiin suodatinpaperit takasin uuniin kuivumaan petrimaljoissa. Näytteiden annettiin kuivata uunissa standardin mukaan noin kahden tunnin ajan. Tämän jälkeen suodatinpaperit punnittiin uudestaan ja kiintoainetta sisältävän paperin paino vähennettiin puhtaan paperin painosta. 

 

Kuva1 Suodatusmenetelmä sekä uunissa kuivuvia suodatinpapereita.

Tulokset:

Pienivalkeisen poistouoma 3.6 mg/l

Pieni Valkeisen tulouoma 3.2 mg/l

Iso Valkeisen tulouoma 10.4 mg/l    (tulokset ryhmän 2 näytteistä)

Suoritimme ohessa myös sameusmittauksen käyttäen turbidimetriä. Suoritimme mittauksen kaikista näytteistä ja niissä huomasimme että suurimmat sameusarvot (FNU) olivat pohjavesinäytteissä. Suurin FNU arvo oli 110, joka oli pohjavesinäyte 2. Ryhmämme omat sameudet olivat Pieni Valkeisessa 1.5 – 1.7 FNU ja Iso Valkeisessa 4,4 FNU.

 

Kuva 2 Turbidimetri

COD-määrittely

Perjantaina 4.11.2016 määritimme veden kemiallisen hapen kulutuksen, eli COD:n kaikkien ryhmien vesistönäytteistä sekä pohjavesipumppaamon vesinäytteistä.

Kemiallinen hapenkulutus määritellään hapettamalla näyte permanganaatilla ja sitä käytetään vesien orgaanisen aineen määrän arviointiin.

Ensin vesinäytteet laimennettiin ionisoidulla vedellä. Näytepulloa ravisteltiin ja siirrettiin 10,00 ml näytettä ja sen laimennosta pipetillä erlenmeyerpulloon. Lisättiin 0,5 ml rikkihappoa ja 2,0 ml kaliumpermanganaattiliuosta. 

Kaliumpermanganaattiliuos tehtiin laimentamalla 10 ml kaliumpermanganaattiliuosta 100 millilitralla vettä. Pullot suojattiin foliolla ja laitettiin kiehumaan 20 minuutiksi. Sen jälkeen pullot jäähdytettiin huoneenlämpöiseksi kylmässä vedessä.

Näytteeseen lisättiin 1,0 ml kaliumjodidiliuosta ja 0,25 ml (5 tippaa) tärkkelysliuosta. Näyte titrattiin natriumtiosulfaattiliuoksella samalla sekoittaen magneettisauvalla, kunnes sininen väri hävisi. 

Näytteen titraukseen kuluneella natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuudella saatiin laskettua näytteen kemiallinen hapen kulutus seuraavan kaavan avulla:

COD_Mn= (V₂-V₁) * c₁ * 800 * f

jossa                   COD_Mn                näytteen kemiallinen hapen kulutus, mg/l
V₁                        näytteen titraukseen kulunut natriumtiosulfaattilioksen tilavuus, ml
V₂                                     nollanäytteen titraukseen kulunut natriumsulfaattiliuoksen tilavuus, ml
c₁                         natriumtiosulfaattiliuoksen konstentraatio, mol/l
kerroin 800       puolet hapen (O) moolimassasta mg muutettuna jaettuna näytetilavuudella
f                           laimennuskerroin

Tulokset:

Näytteet 10 ja 11 ovat pohjavesinäytteitä, jonka huomaa pienistä kemiallisen hapenkulutuksen arvoista.

                                                                                                                                                

                                                         

Typen määritys

Laboratoriossa (11.11.2016) analysoimme ammoniumtypen, nitraatti typen sekä värin kaikista näytteistä. Analysoinnit tehtiin eri ryhmissä, kuin missä näytteet otettiin.

Ammoniumtyppi määritettiin standardin   (NH4-N) SFS-EN 15750 mukaan ja nitraatti typpi (NO3-N) SFS-EN 15750 ohjeen mukaan. Määritelmät perustuvat spektrofotometriseen mittaukseen. Mittaukset toteutettiin siten, että kyvetteihin laitettiin näytettä ja mitattiin ns. nollanäyte jonka jälkeen näytteeseen lisättiin reagenssia ja saatiin mitattua tulos.

Väri määritettiin SFS-EN 8025 mukaan, joka myös on spektrofotometrinen mittaus. Väri mitattiin spektrofotometrillä suoraan laittamalla kyvettiin tutkittava näyte

Tulokset kirjattiin yhteiseen Excel-työkirjaan, mihin kerättiin kaikkien näytteiden tulokset.

Kokonaisfosforin määrittäminen

Aluksi pipetoimme vesinäytteistä koeputkiin 5,0ml näytettä, johon reagoivat aineet lisättiin. Näytteisiin lisättiin Potassium Presulfate jauhetta, jonka jälkeen putkia ravistettiin huolellisesti siten, että aine liukeni näytteeseen. Kun tämä oli tehy jokaiselle näytteelle laitoimme näytteet lämpöhauteeseen, jossa ne lämmitettiin 150 °C. Lämmityksen jälkeen näytteet saivat jäähtyä noin kädenlämpöisiksi. Tämän jälkeen näytteisiin lisättiin vielä 1,54  N Sodium hydroksidiä. Seuraavaksi oli aika asettaa näytteet vuorollaan spektrofotometriin. Ennen tätä jokaiseen näytteeseen lisättiin vielä PhosVer 3 jauhe, jonka jälkeen putkia jälleen ravistettiin. Spektrofotometri suoritti mittauksen jonka tulokset kirjattiin yhteiseen Excel-työkirjaan, mihin kerättiin kaikkien näytteiden tulokset.