Ryhmä 6: Labrat

Labraosuudessa perjantaina 11.11.2016 jokainen ryhmäläinen teki eri työn muiden ryhmien ryhmäläisten kanssa.

Ammoniumtyppi, väri ja nitraattityppi

Osallistuin ammoniuntypen (mg/l), värin (PTCo) ja nitraattitypen (mg/l) arvojen määritykseen. Teimme nämä määritykset kuudelle eri näytteelle. Näytteet olivat 5 ja 6 ryhmien näytteet Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouomalta sekä Iso-Valkeisen tulouomalta. Määritykset aloitettiin ammoniumtypen määrittämisestä, jossa nollanäytteenä käytettiin ionipuhdistettua vettä määritykseen kuuluvien reagenssien kanssa. Tämän jälkeen määritettiin jokaisen näytteen arvo reagenssien kanssa ja taulukoitiin tulokset. Ammoniumtypen määrittämisessä käytettiin 25 ml näytettä, kun taas väri ja nitraattityppi määritettiin 10 ml näytteestä. Ammoniumtypen määrittämisen jälkeen siirryimme määrittämään värin ja lopuksi samoista näytteistä määritimme nitraattitypen. Loppuvaiheessa huomasimme tehneemme virheen ammoniumtypen määrityksessä, joten teimme nämä määrityket uudelleen. Työ itsessään oli helppoa ja selkeää, hyvää labrataitojen kertaamista. Suurimmaksi osaksi työ oli pelkkää pipetointia, joten sorminäppäryyttä päästiin ainakin harjoittamaan. Työn tekeminen oli mukavaa, koska porukassamme oli yksi henkilö, jolle työ oli tuttua, joten hän osasi antaa meille kahdelle muulle hyviä vinkkejä, miten työn sujuvuutta voi lisätä.

-Saana

Ammoniumtyppi, nitraattityppi ja väri näytteille nro 11-16

Laboratorio-osuudessa 11.11.2016 olin mukana määrittämässä Ammoniumtyppeä (mg/l), nitraattityppeä (mg/l) sekä väriä (PTCo) kuudelle näytteelle numerot 11-16.

Ensimmäiseksi määritimme kaikille näytteille värin. Värin määritys tehtiin pipetoimalla kutakin näytettä 10 ml kyvetteihin, jonka jälkeen tulos mitattiin spektrofotometrin menetelmää Colour method 8025 käyttämällä. Nollanäytteenä käytimme ionivaihdettua vettä. Värin määritys onnistui hyvin ja kohtalaisen nopeassa ajassa.

Nitraattitypen määritys tehtiin SFS-15750 standardin mukaisella ohjeella. Jokaista 10 ml kyvetissä olevaa näytettä käytettiin ensin itsensä nollanäytteenä, jonka jälkeen näytteisiin lisättiin nitraattia ja näytettä sekoitettiin minuutin ajan. Ennen tulosten lukemista näytteen annettiin vielä laskeutua viiden minuutin ajan. Näyte nro 12 oli niin sameaa, että sitä jouduttiin laimentamaan kahteen kertaan, ennekuin saimme riittävän kirkkaan näytteen ja onnistuneen mittaustuloksen spektrofotometrillä. Nitraattitypen määritys keski kolmesta määrityksestä kaikkein pisimpään. Jouduimme vielä tekemään yhden näytteen määrityksen kahteen kertaan, mutta onneksi lopulta saimme onnistuneen tuloksen. Jokainen oppi varmasti myös sen, kuinka kyvetit tulee oikeaoppisesti pestä. 

Ammoniumtyppi määritettiin muista poiketen 25 ml kyveteissä. Nollanäytteenä käytimme ionivaihdettua vettä, johon oli lisätty kolmea eri reagenssia. Samat reagenssit lisättiin myös kaikkiin näytteisiin, jonka jälkeen tulokset luettiin spektrofotometristä.Päivän aikana tuli hyvin tutuksi erilaisten pipetit ja niiden käyttö. Ryhmässä riitti hyvin tehtäviä jokaiselle ja päivän edetessä reagenssien pipetoiminen ja tulosten mittaaminen spektrofotometrillä alkoi sujua rutiininomaisesti. 

-Eeva

Kokonaisfosforin määrittäminen kahdella eri menetelmällä

Määritimme vesinäytteistä, jotka olimme aikaisemmin ottaneet fosforipitoisuudet kahdella eri määritys tavalla. Periaatteeltaan määritykset olivat hyvin samanlaiset, mutta niiden tekemiseen kulunut aika erosi toisistaan.

Fosforin määrittäminen tapa 1:

Laitoimme HACH COD-reaktori, jossa lämmitetään koeputket, lämpiämään +150°C. Valmistelimme Spektrofotometri HACH DR 2010 oikean mittausohjelman sekä näytteille sopivan allonpituuden. Valmisteluiden jälkeen pipetoimme näyteputkiin 5,0 ml näytettä. Näytteiden sekaan lisäsimme Potassium Persulfate jauheen ja ravistimme jauheen nesteen kanssa sekaisin. Kun kaikille koeputkiin oli lisätty ja sekoitettu reagenssi seos, putket laitettin lämpiämään reaktoriin. Huomasimme ensimmäisen reaktroin olevan hajalla, koska lämpötila ei noussut riittävän korkeaksi. Vaihdoimme reaktoria toisen ryhmän kanssa. Putket lämpenivät reaktroissa 30 min ajan. Tämän jälkeen putket otettiin pois ja niiden annettiin jähtyä huoneenlämpöiseksi. Putkien jäähdyttyä lisäsimme koeputkiin 2 ml, 1,54 N Sodium hydroksidiä. Koeputki puhdistettiin ja laitettiin Spektrofotometriin nollanäytteen mittausta varten. Yksitellen lisäsimme vielä koeputkeen PhosVer 3 jauheen. Putkea ravistettiin 10 - 15 sekunttia ja sen jälkeen odotimme kaksi minuttiia näytteen tekeytymistä. Odotusajan jälkeen näyteputki laitettiin spektrofotometriin ja mittaus suoritettin.

Fosforin määrittäminen tapa 2:

Toinen mittaustapa oli helpompi ja nopeampi. Koeputkilossa oli korkissa tarvittavat reagenssi aineet. Koeputken korkin aukaistiin ja putkeen lisättiin 2 ml näytettä. Korkin päällä oleva sinetti repäistiin auki ja korkki käännettiin ylöisalaisin ja kierrettiin kiinni koeputkeen. Putkea ravistettiin jotta aineet sekottuisivat putkessa. Näyte laitettiin lämmityslaitteeseen HT 200 S. Laitteistossa oli standardi lämmitysohjelma HT. Näytteet olivat laitteessa 15 min ajan. Manuaalisella lämmityksellä näytteitä olisi pitänyt pitää 60 min 100°C. Koeputket annettiin jäähtyä ja näyteputkiin lisättiin 0,2 ml reagenssi B:tä (LCK 349 C). Putkiloita jälleen ravistettiin . Koeputket laitettiin spetktrofotometriin. Putkiloiden kyljessä oleva viivakoodi kertoi spektrofotometrille, mitä oltiin, mittaamassa, jolloin ohjelmointi ja nollanäytteiden mittaus jäipois. Laite antoi arvon, jotka kirjattiin ylös.

Tulokset tästä linkistä


Savonia mittauslaitteet (PDF.)
Tapa 1 ohje (PDF.)
Tapa 2 ohje (PDF.)

-Jani

Kiintoaineen määritys:

Kiintoaineen määrä vesinäytteissä määritettiin standardin SFS-EN 872 mukaan. Aluksi suodatinpaperit kuivattiin uunissa (105 °C) ja jäähtymisen jälkeen punnittiin. Tämän jälkeen 500 ml:n vesinäytteet (10 kpl) suodatettiin vesi-imun avulla suodatinpaperin läpi siten, että suodatinpaperit olivat mahdollisimman kuivia (suodatinpaperi irtoasi suppilon pohjalta helposti). Suodatinpaperit siirrettiin petrimaljoille ja kuivattiin uunissa 105 °C:ssa reilun tunnin ajan (standardin mukaan 1 - 2 h). Suodatinpaperit kiintoaineineen punnittiin, ja tyhjän suodatinpaperin massa vähennettiin kokonaismassasta, jolloin saatiin suodattimelle jääneen kiintoaineen määrä. Koska suodatuspullo piti tyhjentää välillä, suppilon, suodatuspullon tai tiivisteen väliin jäi helposti vettä, jolloin imu ei toiminut kunnolla. Meidän ryhmällämme yksi suodatinpaperi jäi suodatuksen jälkeen liian märäksi ja kuivui kiinni petrimaljaan uunissa, jolloin osa paperista irtosi eikä massaa saatu määritettyä tarkasti.

Kiintoainetta oli selvästi eniten pohjavesinäytteissä, joista yksi oli silminnähden samea. Tämä näkyi myös sameusmittauksissa, joissa sameimman pohjavesinäytteen NTU-arvo oli 110 muiden näytteiden ollessa välillä 1,55 - 15.

Mittaustulokset kirjattiin suoraan yhteiseen exceliin.

- Elina (4.10.2016 toisen ryhmän mukana labrassa)

Kokonaistypen määritys:

Kokonaistyppi määritettiin kolmestatoista vesinäytteestä. Työ aloitettiin lisäämällä reagenssiputkeen jauhetyyny ja 2 ml näytettä pipetillä. Pipetoinnin jälkeen reagenssiputkia ravisteltiin, jonka jälkeen suljetut reagenssiputkilot laitettiin lämpiämään reaktoriin 100 asteessa puoleksi tunniksi. Lämmityksen jälkeen reagenssiputkien annettiin jäähtyä huoneenlämpöisiksi. Jäähtyneisiin koeputkiiin lisättiin indikaattorityyny, jonka jälkeen putkia ravistettiin ja annettiin seistä kaksi minuuttia. Odotuksen jälkeen reagenssiputkiin laitettiin toinen reagenttityyny ja ravistus ja seisottaminen toistettiin. Liuosta pipetoitiin tämän jälkeen 2 ml toiseen reagenssiliuokseen, jonka seurauksena liuos kuumeni huomattavasti. Pipetoinnin ja sekoituksen jälkeen näytteet olivat valmiita spektrofotometrimittaukseen. Spektrofotometristä valittiin ohjelma 305 ja varmistettiin, että tulokset olivat kokonaistyppenä. Ensimmäinen mitattava näyte oli nollanäyte, eli ionisoidulla vedellä tehty liuos, nollanäyteellä spektrofotometri "nollattiin". Kalibroinnin jälkeen mitattiin kaikkien kolmentoista näyteen kokonaistyppipitoisuudet ja kirjattiin ylös.

Määritimme ryhmien 4, 5 & 6 ottamat vesinäytteet, sekä pohjavesinäytteet. Työ jouduttiin suorittamaan kahdesti, sillä ensimmäisellä työkerralla spektrofotometrin tulokset eivät olleet kunnollisia. Toisella työkerralla käytimme eri spektrofotomeriä.  

-Miikka

Veden kemiallinen hapenkulutus eli COD:

Veden kemiallista hapenkulutusta kuvaa sen sisältämien kemiallisesti hapettavien orgaanisten aineiden määrä. Työ tehtiin standardin SFS 3036 mukaan. Näytteitä oli 15, joista kaksi oli nollanäytettä. Näytteet oli otettu kenttäjakson aikana Pieni-Valkeiselta, Iso-Valkeiselta ja pohjavesiputkesta.

Vesinäytteet laimennettiin aluksi ionisoidulla vedellä. Sen jälkeen niihin lisättiin 0,5ml rikkihappoa ja 2,0ml kaliumpermanganaattiliuosta. Sen jälkeen erlenmayer pullot laitettiin kiehuvaan veteen 20min ajaksi. Tämän ajaksi pullot suojattiin foliolla, ettei niihin pääsisi ylimääräistä ainesta. 

Kuva 1. Näytteet ennen titrausta

Tämän jälkeen erlenmayer pullot jäähdytettiin huoneen lämpöiseksi kylmässä vedessä. Jäähdyttyään niihin lisättiin 1,0 ml kaliumjodiliuosta ja viisi tippaa tärkkelysliuosta. Sitten näytettä titrattiin natriumsulfaattiliuoksella tippa kerrallaan, kunnes väri hävisi. Tarvitun natriumsulfaattiliuoksen määrä laitettiin ylös.

Kuva 2. Titrauslaite

Ensimmäisellä kerralla 11.11.2016 näytteet epäonnistuivat. Liuoksista tuli liian laimeita. Syytä tälle ei tiedetä, mutta epäillään, että jokin reagenssi oli vanhentunut. Testit tehtiin uudelleen 18.11.2016.

Tulosten laskeminen tapahtuu seuraavalla kaavalla:

COD_Mn = ( V₂ - V₁ ) x c₁ x 800 x f   

 ,  jossa:

CODMn	näytteen kemiallinen hapen kulutus, mg/l
V1	näytteen titraukseen kulunut natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuus, ml
V2	nollanäytteen titraukseen kulunut natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuus, ml
c1	natriumtiosulfaattiliuoksen konsentraaatio, mol/l
kerroin 800	puolet hapen moolimassasta milligrammoiksi muutettuna ja jaettuna näytetilavuudella
f	laimennuskerroin; laimennetun näytteen tilavuus jaettuna laimentamattoman näytteen tilavuudella.

Kaava oli laitettu valmiiksi exceliin, joten meidän tehtäväksi jäi vain näpytellä tulokset valmiiseen pohjaan.

Tulokset 18.11.2016:

Taulukko 1. Tulokset Excel-taulukossa                                          

- Tuija