Thursday, December 1, 2016

Ryhmä 4, vesinäytteiden laboratorioanalyysit


Kiintoaineen määritys suodattamalla ja sameuden mittaus

Perjantaina 11.11.2016 määritimme kiintoaineen (mg/l) näytteistä 17-22 suodattamalla. Ensiksi punnitsimme suodattimet ja sen jälkeen suodatimme 500 ml jokaista näytettä. Suodattamisen jälkeen suodattimia kuivattiin uunissa noin kaksi tuntia. Sen jälkeen suodattimet punnittiin uudestaan ja painojen erotuksen avulla saimme laskettua kiintoaineen määrän litrassa (kerroimme painojen erotuksen kahdella). 

Tulokset:








Ohessa mitattiin myös sameus näytteistä 17-22:


Kokonaistypen määritys

Kokonaistypen määritys tehtiin kaikkien ryhmien kaikista vesistönäytteistä, sekä pohjavesipumppaamon näytteistä. 

Kutakin näytettä pipetoitiin annettuun reagenssiin, johon sekoitettiin A-tyypin ja sitten B-tyypin reagenssijauhetta. Koeputkia sekoitettiin tietty sekuntimäärä jotta kaikki aineet ja näytteet sekoittuisivat hyvin toisiinsa. Tämän jälkeen näyteputket laitettiin 100 asteeseen kuumenemaan täsmällisesti puoleksi tunniksi. Kaikki oli hyvin tarkkaa sekunti- ja minuuttipeliä.

Puolen tunnin kuluttua näyteputkien annettiin jäähtyä huoneenlämpöiseksi, minkä jälkeen päästiin taas pipetoimaan reagensseja ja näytteitä keskenään. Tämä oli jälleen hyvin yksityiskohtaista ja tarkkaa puuhaa.

Tämän jälkeen näyteputkissa tapahtui jonkin sortin kemiallinen reaktio, jonka johdosta putket kuumenivat huomattavasti. Kuitenkin laboratoriotyöskentelymme säilyi kylmähermoisen täsmällisenä. Näyteputkia jälleen sekoiteltiin, jonka jälkeen kokonaistyppi päästiin viimein mittaamaan spektrofotometrilla, mistä saimme oheiset tulokset. 

 
Teimme laboratoriokokeen kaksi kertaa. Ensimmäisellä kerralla tulokset olivat epämääräisiä, eikä niitä voitu pitää luotettavana. Ohjaajamme ei osannut sanoa tähän syytä, emmekä mekään kokeneet tehneemme ohjeistuksesta poikkeavia virheitä. Samaa vikaa oli ollut toisella ryhmällä. Toinen koe suoritettiin toisella spekkarilla, jolla tulokset olivat oikeellisia. Voi siis olla, että vika yksinkertaisesti oli itse koneessa.

Värin sekä ammonium- ja nitraappitypen määrittäminen


Aleksi ja Jenni H. pääsi määrittämään vesinäytteiden väriä sekä ammonium- ja nitraattityppeä. Kaikki mittaukset tehtiin samalla spekkarilla, menetelmiä vaihtaen. Jennin ryhmä määritti tulokset näytteille 11-16 ja Aleksin ryhmä näytteille 17-22. Tulokset on esitetty taulukossa. Tuloksissa ei ollut merkittäviä poikkeamia edellisen vuoden vastaaviin verrattuna. Viikon kuluttua päästään arpomaan vastauksia kokeeseen ja toivottavasti kaikista kurssilaisista tulee onnellisia  5 op:n omistajia.


Kokonaisfosforin määritys



Kokonaisfosforin pitoisuuden määritys tehtiin näytteille 11-22. Näytteet 11-15 mitattiin fosfaattina ja näytteet 19-22 Hach Langen LCK349 kokonaisfosforitestillä. Kokonaisfosforin määrityksessä näytteeseen lisättiin menetelmästä riippuen eri reagensseja (kuvassa), jonka jälkeen näyte kuumennettiin polttohauteessa. Kuumennuksen jälkeen näytteen annettiin jäähtyä ja siihen lisättiin reagenssia sekoituksen kera. Tämän jälkeen näyte sai tasaantua kymmenisen minuuttia jonka jälkeen pitoisuus mitattiin spektrofotometrillä.





Mitatut kokonaisfosforipitoisuudet ovat esitetty taulukossa. Tuloksissa ei ollut merkittäviä poikkeamia edellisen vuoden vastaaviin verrattuna.



COD (kemiallinen hapenkulutus)



Vesinäytteistä määritettiin myös COD eli kemiallinen hapen kulutus, jonka avulla saadaan määritettyä orgaanisen aineen määrä näytteessä. Määritelmä tehtiin kaikista näytteistä. Ensin näytteet oli laimennettava, jonka jälkeen näytteisiin lisättiin rikkihappoa ja kaliumpermanganaattiliuosta. Näytepullot suljettiin hyvin, jonka jälkeen näytteitä kuumennettiin kiehuvassa vesihauteessa 20 minuuttia. Kuumentamisen jälkeen näytteet jäähdytettiin ja niihin lisättiin kaliumjodidia ja tärkkelysliuosta. Näytteet titrattiin natriumtiosulfaatilla kunnes näytteiden väri muuttui kirkkaaksi. Titrauksen perusteella saatiin tulos, jonka avulla voitiin laskea kemiallinen hapenkulutus. Titraustulos syötettiin suoraan taulukkolaskentaohjelmaan, joka laski tulokset. 

-----

Näin kurssi siis alkaa olla päätöksessään! Paljon on taas nähty, koettu, töppäilty, tehty uudelleen ja ennen kaikkea opittu uutta. Kurssi on ollut monipuolinen ja mielenkiintoinen, kiitos siitä!

Joulunodotus-terveisin,
Ryhmä 4

No comments:

Post a Comment