Kiintoainemääritykset
Laboratoriossa pääsimme tekemään kiintoainepitoisuuden määrityksen ryhmien aiemmin ottamille vesinäytteille (Kuva 1.). Tutkittavat vesinäytteet olivat:
- Iso-Valkeisen tulouoma
- Pieni-valkeisen poistouoma
- Pieni-Valkeisen tulouoma
- Pieni-Valkeisen tulouoman alkuosa
- Pohjavesinäyte
- Pohjavesinäyte
Tavoitteena on selvittää, kuinka paljon vedessä on orgaanista ja epäorgaanista kiinteää ainesta, ja tulos ilmoitetaan milligrammoina litrassa (mg/l).
Laitteet ja välineet:
- Valmiiksi esikäsitellyt suodattimet (Glass microfibre filters, 934-AH™ RTU, Whatman™), huokoskoko noin 1,5 m
- Bühner-suppilo, imupullo ja vesi-imu tai tyhjiöpumppu
- lämpökaappi, 105 +- 5 °C
- analyysivaaka, tarkkuus 0,1 mg
- pinsetit
Näytteen suodatus
Aloitimme esikäsitellyillä lasimikrokuitusuodattimilla, jotka asetettiin Büchner-suppiloon ja kostutettiin ionivaihdetulla vedellä (Kuva 2.). Kun vakuumi oli päällä, kaadoimme näytteen suppiloon. Määritettäessä kiintoainepitoisuutta luonnonvesistä, sopiva näytemäärä on yleensä 250–500 ml. Tässä määrityksessä pintavesistä vesinäytettä otettiin n. 400 ml ja pohjavesinäytettä hieman vähemmän 250 ml. Mittalasi huuhdeltiin vielä käyttämällä 20 ml ionivaihdettua vettä, joka kaadettiin suppiloon, jotta kaikki näytteessä ja mittalasissa oleva kiintoaines varmasti päätyi suodattimelle.
Suodatuksen jälkeen imupullon reunat ja tiivisteet kuivattiin huolellisesti, jotta ylimääräinen vesi ei vaikuttaisi tulokseen. Suodatin irrotettiin suppilosta vasta, kun se oli lähes kuiva ja reunoiltaan kevyesti kipristynyt.
Kuivaus ja punnitus
Seuraavaksi siirsimme suodattimet uuniin, jossa ne kuivuivat 105 °C lämpötilassa tunnin ajan. Odotimme hetken, että suodattimet jäähtyvät huoneenlämpöön, ja sen jälkeen punnitsimme ne tarkalla analyysivaa’alla (Kuva 3.).
Punnitsimme sekä suodattimen alkuperäisen massan että massan näytteen suodatuksen ja kuivauksen jälkeen. Erotuksesta saadaan selville näytteestä suodatettu kiintoaineen määrä.
Tulosten laskeminen
Kirjasimme massat ja näytemäärät ryhmien yhteiseen excel-laskentataulukkoon, joka laski kiintoainepitoisuuden. Lopuksi siirsimme tulokset yhteiseen tulostaulukkoon.
Sameus ja nitraattityppi
Kiintoainepitoisuuden määrityksen lisäksi teimme laboratoriossa myös sameusmittauksia, jotka kertovat veden kirkkaudesta tai sameudesta. Mittaus tehtiin HACH 2100N IS turbidimetrilla, joka tunnistaa vedessä olevien hiukkasten aiheuttaman valon hajonnan.
Käytimme HACH 2100N IS -sameusmittaria. Näyte kaadettiin huolellisesti kyvettiin, jonka jälkeen kyvetti asetettiin laitteeseen. Ennen tuloksen kirjaamista piti malttaa odottaa, jotta lukema tasaantui. Mittaustulos kirjataan yhden desimaalin tarkkuudella, joten pienet muutokset toisessa tai kolmannessa desimaalissa eivät ole merkityksellisiä.
Kaikki näytteet voitiin mitata yhdellä ja samalla kyvetillä, mutta välissä kyvetti täytyi aina puhdistaa, jotta edellisen näytteen jäämät eivät vääristä tuloksia.
- Huuhtelu ionivaihdetulla vedellä
- Kaksi huuhtelua seuraavaksi mitattavalla näytteellä
- Lopuksi kyvetti täytettiin näytteellä ja suoritettiin mittaus
- Lopuksi kyvetti täytettiin näytteellä ja suoritettiin mittaus
- Hapotus 10 % HCl-liuoksella
- Huuhtelu ionivaihdetulla vedellä
- Kuivaus paineilmalla
Kun kaikkien näytteiden sameus oli mitattu, kyvetti puhdistettiin perusteellisesti, jotta kyvetti on valmis seuraavaa käyttökertaa varten.
Lopuksi kirjattiin jokaisen näytteen sameusarvo tietokoneen tulostaulukkoon muiden mittausten joukkoon. Näin saimme selkeän kokonaiskuvan näytteiden vedenlaadusta.
Nitraattityppi mitattiin näytteistä käyttäen LCK-339 kittejä ja HACH 2800 spektofotometriä. Nitraattitypen analysointiin käytettävät kyvetit numeroitiin näytteiden numeron mukaan 1.-6. Jokaiseen kyvettiin mitattiin analyysikitin ohjeistuksen mukainen määrä ensin näytettä ja sitten ohjeistuksen mukainen määrä reagenssia. Reagenssin lisäämisen jälkeen kyvettien korkit suljettiin ja kyvettejä sekoitettiin kääntelemällä 2-3 kertaa ylösalaisin. Sekoituksen yhteydessä havaitsimme kyvettien hieman lämpenevän. Sekoituksen jälkeen näytteiden annettiin tasoittua hetken aikaa. Kyvetit asetettiin yksi kerrallaan HACH 2800 spektofotometriin, joka antoi nitraattitypen määrän muodossa milligrammaa litrassa (kuva 5.).
Tulosten mukaan nitraattitypen määrä oli suurin näytteessä numero 4., joka oli otettu pieni-valkeisen lammen tulouoman alkuosasta. Näytteenottopaikka oli mutainen ja vesi haisevaa. Näytteenottopaikan vieressä uomassa oli myös hylätty polkupyörä. Samasta paikasta otetun näytteen veden sameus oli myös korkein (11 NTU) verrattuna muihin pintavesistä otetuista näytteistä. Näytteitä vertailtaessa on hyvä huomioida, että kaksi näytteistä oli pohjavesinäytteitä ja muut näytteet pintavesinäytteitä. Ottamamme pohjavesinäytteet olivat kaikkein sameimpia, jopa 131 NTU, mitä oli yllättävää. Pohjavesinäytteet oli otettu pohjaveden havaintoputken kautta, josta havaitsimme, ettei antoisuus ole kovin hyvä. Jo näytteitä ottaessamme havaitsimme näytteissä sameutta ja kiintoainesta.
Kokonaisfosfori ja väri
Vesinäytteistä määritettiin kokonaisfosfori ja väri.
FOSFORI
Määritimme aluksi kokonaisfosforin. Määrityksessä käytettiin LCK 348 kyvettejä. Määritykseen käytettiin viittä kyvettiä, viidelle eri vesinäytteelle. Kyvetit merkattiin numeroin 1-5.
Mitattiin jokaiseen kyvettiin 2 ml näytettä. Käännettiin kyvetin korkki siten, että korkin kemikaalipuoli asettuu alaspäin. Tämän jälkeen kyvettiä sekoitettiin raivokkaasti, kunnes kaikki kemikaali oli sulanut vesinäytteeseen.
Asetettiin kyvetit uuniin 148 °C, jossa ne saivat olla vakio-ohjelmassa HT 15 minuuttia. Näytteiden tullessa uunista, sekoitettiin näytteitä 10 s ajan ja kiristettiin näytteiden korkit. Annettiin näytteiden viiletä, kunnes ne olivat huoneenlämpöisiä.
Näytteiden viilennettyä avattiin kyvettien korkit, ja mitattiin jokaiseen kyvettiin 2 ml reagenssi B liuosta ja vaihdettiin kyvetteihin harmaat DosiCap korkit, joissa oli reagenssi C ainetta. Suljettiin kyvetit ja käänneltiin näytettä muutaman kerran. Odotettiin 10 minuuttia.
Odottelun jälkeen, puhdistettiin kyvetin ulkopinta ja asetettiin kyvetit HACH 2800 spektrofotometriin, valittiin ohjelma ja kirjattiin tulokset ylös.
Kuva 6. Kokonaisfosforin tulokset mg/l
Suurimmat lukemat saivat näytteet 5 ja 6, jotka olivat otettu Pieni-Valkeisen tulouomista.
VÄRI
Kokonaisfosforinäytteiden ollessa uunissa, aloitimme vesinäytteiden värin määrittämisen.
Nollattiin spektrofotometri käyttämällä ionovaihdettua vettä.
Mitattiin kyvetteihin vesinäytettä niin (n 10 ml), että veden pinta ylitti kyvetin kyljessä olevan viivan. Puhdistettiin kyvetti paperilla, ja asetettiin se spektrofotometriin. Mittausten välissä huuhdeltiin kyvetti ionivaihdetulla vedellä, ja vesinäytteillä. Kirjattiin tulokset ylös.
Kuva 7. Tulokset, väri mg/l
Suurimmat lukemat saivat näytteet 5 ja 6, jotka olivat otettu Pieni-Valkeisen tulouomista. Näissä paikoissa veden värin huomasi olevan sameampaa jo mittauksia metsässä tehdessä.
Ammoniumtyppi ja COD
Tutkittavista vesinäytteistä määritettiin myös ammoniumtyppi ja COD.
Ensimmäisenä määritimme COD-arvot. Käytimme LCK 1414 kyvettejä, jotka antavat tulokset muodossa 5-60 mg/l. Otimme paketista viisi (5) kyvettiä, joihin jokaiseen merkittiin numero 1-5, jotta tiedämme mitä vettä sinne laitetaan.
Aluksi kyvettiä täytyi muutaman kerran kääntää ylösalaisin, jotta sedimentti muuttuu suspensioksi. Tämän jälkeen pipetoitiin 2,0 ml vesinäytettä, suljettiin kyvetti ja puhdistettiin kyvetin ulkopuoli sekä käänneltiin kyvettiä ylösalaisin niin, että liuos sekoittuu. Tässä kohtaa kyvetin olisi kuulunut alkaa kuumentua, mutta meillä se vain lämpeni hieman. Toistettiin tämä sama kaikille lopuille kyveteille.
Tämän jälkeen, kyvetit laitettiin uuniin lämpötilaan 148 °C, jossa ne saivat olla vakio-ohjelmassa HT 15 minuuttia. Kun ohjelma oli valmis, uuni jäähdytti kyvetit niin, että sormet eivät palaneet. Otimme kyvetit pois uunista ja tarkistimme niiden korkit varmuuden varalta, ettei mikään ollut löystynyt. Kääntelimme kyvettejä vielä muutaman kerran ja annoimme niiden jäähtyä huoneenlämmössä.
Tässä kohtaa huomasimme, ettei määritys ollut mennyt oikein. Nimittäin olimme käyttäneet huomaamattomasti valmiiksi käytettyjä kyvettejä, joten jouduimme tekemään määritykset alusta asti uudelleen. No virheistä oppii!
Odottelun kunniaksi määritimme myös virheelliset kyvetit, joiden tulokset näytti aivan höpölukuja, mikä oli totta kai arvattavissa. Kun uudet kyvetit olivat jäähtyneet, aloimme määrittämään COD:ia HACH 2800 spektofometrillä. Kyvetti ensin puhdistettiin, jotta se on varmasti puhdas. Tämän jälkeen kyvetti laitettiin laitteeseen, kansi kiinni ja odotettiin hetki, jotta saadaan tulos. Tulokset olivat seuraavanlaiset:
Kuva 8. Vesinäytteiden analyysituloksia syksy 2025
Vaikka määrittämisessä sattui pikku kömmähdys, onnistuimme lopulta määrittämään COD-arvon jokaisesta vesinäytteestä.
Kommentit
Lähetä kommentti