Ryhmä 3: Laboratoriotutkimukset

 Tutkimme 6.11.2025 laboratoriossa Pieni-Valkeisella otettuja näytteitä. Ryhmään kuului Sanni, Pinja, Camilla, Henri ja Pietari. 

Näytteet 1 ja 2 olivat ryhmän 2 ottamia ja näytteet 3-6 olivat ryhmän 3 ottamia (kuva 1). Laura Antikainen ohjeisti näytteiden analysoinnissa. Määritimme vesinäytteistä kiintoaineen, sameuden, nitraattitypen, värin, kokonaisfosforin, ammoniumtypen ja COD_Cr.

Kuva 1. Käsiteltävät näytteet.

COD_Cr

Tässä osiossa mittasimme COD_Cr eli kemiallista hapenkulutusta. Hapettimena käytetään kaliumdikromaattia. Määritys toteutettiin LCK1414-analyysikitillä. Näytettä pipetoitiin  koeputkeen 2 ml. Lisäyksestä syntyi eksoterminen reaktio, kun happoliuos reagoi heti näytteen kanssa ja koeputki kuumeni nopeasti. Tämän jälkeen näytteet sekoitettiin hyvin kääntäen koeputkia ylösalaisin muutaman kerran. Koeputket laitettiin lämpöhauteeseen 15 minuutin ajaksi 170 asteeseen. Kun näytteet olivat olleet oikean ajan lämpöhauteessa näytteitä käänneltiin vielä niin kauan, että kaikki sakka putken pohjalta sekottui liuokseen. Näytteet laitettiin odottamaan 15 minuutiksi, jotta sakka kerkesi laskea takaisin putken pohjalle. Lopuksi laitoimme koeputket spektrofotometriin, jonka avulla saimme määritettyä COD_Cr määrän näyteputkissa (kuva 3). 

Kuva 2. Näyteliuoksen pipetointia COD_Cr näyteliuokseen.

Kuva 3. COD_Cr tulokset

Sameus

Sameus kertoo veden kirkkaudesta ja siinä olevien hiukkasten määrästä – mitä sameampi vesi on, sitä enemmän se sisältää valoa sirottavia partikkeleita. Laboratoriossa mittasimme sameuden HACH 2100N IS -turbidimetrilla, joka toimii valon hajontaan perustuvalla menetelmällä. Laite tunnistaa veden sisältämät hiukkaset niiden aiheuttaman valon siroamisen perusteella ja antaa tuloksen NTU-yksiköissä.

Mittaus aloitettiin valitsemalla sameusmääritykseen sopiva, puhdas kyvetti. Kyvetti huuhdeltiin ionisoidulla vedellä ja sen jälkeen esikostutettiin pienellä määrällä näytevettä, jotta kyvettin seinämiin ei jäisi häiritseviä pisaroita. Tämän jälkeen kyvetti täytettiin huolellisesti kaulaan saakka, pyyhittiin öljyisellä liinalla ulkopuolelta valon hajontaa aiheuttavien sormenjälkien poistamiseksi ja asetettiin mittalaitteeseen.

HACH 2100N IS -laitteella lukemat saattavat aluksi vaihdella, joten ennen mittaustuloksen kirjaamista odotettiin, että arvo tasaantuu. Tarkkailimme näytteen ylä- ja alarajoja ja otimme niiden perusteella arvioidun keskiarvon. Sameuden tulos kirjattiin yhden desimaalin tarkkuudella, koska pienemmät vaihtelut eivät ole analyysin kannalta merkittäviä. Mittauksen jälkeen kyvetti tyhjennettiin ja huuhdeltiin ionisoidulla vedellä ennen seuraavaa näytettä.

Tulokset vaihtelivat välillä 1,5-2,3 NTU kuten kuvasta 4 voidaan nähdä. Lopuksi kirjasimme saamamme arvot laboratorion tietokoneelta löytyvään Excel-taulukkoon muiden mittaustulosten joukkoon.

Kuva 4. Sameusmittauksen tulokset.

Ammoniumtyppi

Määritimme vesinäytteistä ammoniumtypen määrää. Koeputkiin pipetoitiin 5 ml vesinäytettä. Korkin päässä olevat foliot poistettiin ja korkit suljettiin tiukasti kiinni. Tämän jälkeen näytteitä sekoitettiin niin kauan kunnes korkissa ollut reagoiva aine oli liuennut kokonaan. Sekoituksen jälkeen näytteiden annettiin olla 15 minuuttia, jonka jälkeen näytteiden ammoniumtyppiarvo luettiin spektrofotometrillä. Odotellessamme huomasimme, että näyte 3 oli vihreä ja muut näytteet olivat keltaisia (kuva 5). Tämä kertoi siitä, että näytteessä oli enemmän ammoniumtyppeä, kuin muissa näytteissä. Näytteet 1, 2 ja 4-6 tulos oli raja-arvoa pienempi. Tämä on merkitty *-merkinnällä kuvan taulukkoon (kuva 6).

Kuva 5. Ammoniumtypen koeputket

Kuva 6. Ammoniumtypen määrä näytteissä

Kokonaisfosfori

Kokonaisfosforin määrä kertoo järven rehevyydestä.  

 

Näytteistä määritettiin kokonaisfosforin määrä. Aloitimme lisäämällä 2 ml näytettä näytepulloon jossa oli valmiina määritystä varten tarkoitettua kemikaalia. Näytettä ravistettiin voimakkaasti, jonka jälkeen pullo laitettiin 120 asteen lämpöön noin puoleksi tunniksi. 

 

Lämpökäsittelyn jälkeen pulloon lisättiin toista reagenssiainetta ja ravistettiin. Kymmenen minuutin jälkeen pullo asetettiin spektrofotometriin tulosten saamiseksi. 

 

 

Kuva 7. Kokonaisfosfori ja väri

 

 

 

 

 

 

 

Tulokset on esitetty kuvassa 7. Näytteen 2 kohdalla erehdyimme varmaankin laittamaan näytettä pulloon liikaa, koska tulos oli negatiivinen. Lisäksi tuloksissa on tähtimerkki sen takia, että jokainen mittaustulos oli alle määritelmän asettaman rajan.

Värin määritys

Veden väri kertoo veden humuspitoisuudesta, eli siitä miten ruskeaa vesi on.  

 

Näytteistä määritettiin väri spektrofotometrin (HACH DR 2800) avulla, ohjelmalla numero 120. Laitoimme kyvettiin 10 ml ionivaihdettua vettä, jolla nollasimme spektrofotometrin. Sen jälkeen lisäsimme kyvettiin 10 ml näytettä, ja kirjasimme tulokset ylös, jotka on esitelty kuvassa 7. yhdessä kokonaisfosforitulosten kanssa. Näytteistä pystyi jo silmin näkemään värieroja (kuva 1.) , ja tulokset olivat odotetut. 

Kiintoaine

Kiintoaineen määrityksen periaatteena on suodattaa imusuodattimella tunnettu näytemäärä suodattimen läpi ja kuivata suodatin. Suodattimen massa ennen suodatusta on tiedossa ja massa suodatuksen jälkeen punnitaan. Kiintoaine pitoisuus saadaan laskettua massojen erotuksella.

Kiintoaineen määritys aloitettiin suodattamalla 250-500 ml näytettä. Näytemäärä on tärkeää ottaa ylös, sillä sitä tarvitaan kiintoaineen laskemiseen. Käytimme valmiiksi esikäsiteltyjä suodattimia joiden huokoskoko on 1.5 mikrometriä. Suodatuksen jälkeen suodattimet laitettiin lämpökaappiin (105 °C) tunniksi kuivumaan. Kuivuneet suodattimet punnittiin ja otettiin niiden massat ylös. 

Kiintoaineen pitoisuus saadaan laskettua kuvassa 8 näkyvällä kaavalla. Laskentaan tarvitaan Suodattimen massa ennen ja jälkeen suodatusta sekä suodatetun vesinäytteen tilavuus millilitroina. Tulos saadaan yksikössä mg/l. 

Kuva 8. Kiintoaineen pitoisuuden laskukaava

Kuva 9. Kiintoaineen määrityksen tulokset

  

Nitraattityppi

Määritimme vesinäytteistä nitraattitypen määrän LCK 339-analyysikittimenetelmää käyttäen. Koeputkiin pipetoitiin 1 ml vesinäytettä. Tämän jälkeen koeputkiin pipetoitiin 0.2 ml reagenssia LCK 339 A. Koeputket suljettiin ja sekoitettiin kääntämällä muutaman kerran. Sekoituksen jälkeen odotettiin 15 minuuttia. Näytteiden nitraattityppi arvo luettiin spektrofotometrillä. 

Kuva 10. Nitraattityppi tulokset

Epävarmuustekijät ja mittausvirheet

Huomasimme kokonaisfosforia määrittäessä, että näyteputkessa 2 oli enemmän nestettä, kuin muissa putkissa. Päättelimme, että vesinäytettä pipetoidessa on voinut käydä virhe ja vettä on tullut liikaa näyteputkeen. Tämä johti siihen, että näyte oli liian laimeaa ja arvoksi tuli negatiivinen tulos.