Rymä 5 : Laboratorioanalyysit

 

Laboratorioanalyysit 7.11.2024 Ryhmä 5

 

Tässä osiossa ryhmämme kokoontui ympäristötekniikan laboratorioon analysoimaan vesinäytteitä. Ryhmällämme oli analysoitavana 12 erilaista vesinäytettä. Ryhmällä käytössä olevat näytteet ovat peräisin Kongasjärven vesistöstä Puolangalta ja Iso- ja Pieni-Valkeiselta Kuopiosta. Työ suoritettiin jakautumalla neljään eri työpisteeseen ja jokaisella pisteellä tehtiin eri määritykset.

 

Ammoniumtyppi -ja COD- määritykset

COD- eli kemiallinen hapenkulutus kuvaa sitä hapen määrää, jonka vedessä olevat aineet kuluttavat kemiallisessa reaktiossa. Kemiallista hapenkulutusta aiheuttavat luonnonvesissä mm. humus. Ammoniumtypen määrä vesistöissä on osa typen kiertoa ja esiintyy yleisesti vesistöissä, erityisesti alueilla joissa on ihmisen aiheuttamaa toimintaa. Esimerkiksi jätevedenpuhdistusta tai maataloutta. Luonnollisia ammoniumtypen lähteitä ovat mm. hajoava orgaaninen aines, kuten kuolleet kasvit ja eläimet. Ammoniumtypen runsas määrä edistää rehevöitymistä.

Ammoniumtypen määritykseen käytettiin LCK 304- analyysikittiä. Yhteensä tehtiin 12 eri näytettä. Ohjeet näytteiden tekemiseen löytyi LCK 304- analyysipakkauksen kannesta. Kyvetteihin tehtiin merkinnät 1–12, jotta näytteet pysyvät järjestyksessä. Näytemerkintöjen jälkeen kyvetteihin pipetoitiin 5 ml näytevettä numerojärjestyksen mukaisesti. Kyveteistä poistettiin korkeissa ollut folio, jolloin vesinäyte ja kyvetissä ollut reagenssiaine pääsevät reagoimaan sekoitusvaiheessa. Näytteet 8–12 ovat peräisin Puolangalla sijaitsevasta Kongasjärvestä.

Näytteiden valmistelun jälkeen odotusaika on 15 minuuttia, jonka jälkeen määritykset tehtiin laboratoriosta löytyvällä spektrofotometrillä. Spektrofotometri tunnisti näytteen kyvetin kyljessä olevasta viivakoodista. Kuvassa alla ammoniumtypen määrät analysoiduista näytteistä. Tähdellä merkityt tulokset ovat viitearvojen ulkopuolella.

 

 

KUVA 1 Ammoniumtypen määrityksen tulokset (Huovinen 2024)

COD-määritys

 

Kuten ammoniumtypen määrityksessä, käytettiin myös COD- määritykseen analyysikittiä. Ohjeet määritykseen löytyivät LCK 1414- analyysikitin kansipahvista. Määritys aloitettiin merkitsemällä taas kyvetteihin numerot 1- 12. Merkinnän jälkeen kyvettejä tuli ravistaa, jolloin reagoiva aine kyvetin pohjalta saatiin liukenemaan tasaisesti nesteeseen. Tämän jälkeen näytteen pipetointi suoritettiin kyvettiin. Jokaiseen kyvettiin pipetoitiin numeromerkinnän mukaista näytettä 2 ml. Pipetoinnin jälkeen näytettä ravistettiin toistamiseen. Näytteet 8–12 ovat Puolangalla sijaitsevasta Kongasjärvestä.

Seuraavaksi näytteet laitettiin pikapolttohaude laitteeseen. Laitteeseen syötettiin ajaksi 15 minuuttia, jolloin näytteiden polttoaika oli 15 minuuttia. 15 minuutin polton jälkeen laite automaattisesti jäähdytti näytteitä 20 minuuttia. Huolellisen jäähdytyksen jälkeen määritykset tehtiin taas spektrofotometrillä. Laite tunnisti jälleen kyvetin kyljessä olleen viivakoodin mukaan näytteen laadun ja antoi sen perusteella tuloksen suoraan näytölle. Alla olevasta kuvasta paljastuu COD- määrityksen tulokset.

KUVA 2 COD- määrityksen tulokset (Huovinen 2024)

 

 

 

Sameus ja nitraattimittaukset

 

Näytteiden sameus mitattiin 7.11.2024 laboratorion HACH 2100N IS sameusmittarilla. Näytteet asetetiin kyvettiin, jonka jälkeen kyvetti laitettiin sameusmittariin. Tulos kirjattiin yhden desimaalin tarkkuudella. Kaikki näytteet mitattiin yhdellä sameus-kyvetillä, mutta näytteiden välissä kyvetti huuhdottiin ensin ionivaihdetulla vedellä, ja sitten kaksi kertaa seuraavaksi mitattavalla näytteellä. Lopuksi kyvetin hapotus (10 % HCl) ja huuhtelu ionivaihdetulla vedellä, ja kuivaus paineilmalla.

Kone antoi tuloksen muutamassa minuutissa ja lukema luettiin, kun se ei enää vaihdellut paljoa. Tulokset 1-7 on otettu Pieni- ja Iso-Valkeiselta ja näytteet 8-12 ovat projektiryhmän 3 näytteitä Kongasjärveltä. Tulokset on esitetty yleisessä sameuden FNU yksikössä. Mitä suurempi arvo, sen sameampaa vesi on.

 

1. Tulouoma, pieni Valkeinen, R4                                 3,55 FNU       
2. Poistouoma, Pieni-Valkeinen, R4                                0,96 FNU
3. Tulouoma, Iso-Valkeinen, R4                                       0,97 FNU
4. Tulouoma, Pieni-Valkeinen, R5                                   0,97 FNU
5. Poistouoma, Pieni-Valkeinen, R5                                1,02 FNU
6. Tulouoma, Iso-Valkeinen, R5                                       0,98 FNU
7. Pohjavesi Pieni-Valkeinen                                            28,3 FNU
8. Projekti 3, Salmenjoki                                                   1,19 FNU

9. Projekti3_Limnos_syvänne_välivesi 6 m                      1,05 FNU                                                             

10.   Projekti 3, Paakanajoki_(Kongasjärvi)                        0,88 FNU

11.   Projekti 3, Paakanajoki_(poistouoma)                       1,16 FNU

12. Projekti 3, Vääräpuro                                                    1,12 FNU

 

 

Tuloksista on nähtävillä, että vesi oli selvästi sameinta pohjavesinäytteessä, järvinäytteissä sameuden vaihtelu oli pientä. Yleisesti vedet jaetaan sameuden perusteella seuraavasti:

alle 1 FTU, kirkas vesi

1–5 FTU, lievästi samea vesi (ei erotu paljain silmin)

5–10 FTU, sameahko vesi.

 

Suurin osa Pieni- ja Iso-Valkeisen näytteistä oli siis luettavissa kirkkaiksi vesiksi.

 

 

 

 

Nitraattityppimääritys

 

 

Nitraatti määritettiiin HACH 2800-spektofotometrillä. Laite tunnistaa määrityksen kyvetin viivakoodista, laite näyttää tuloksen muodossa mg/l NO3-N. Kyvettiin pipetoitiin 1 mL näytettä ja 0,2 mL reagenssiainetta. Kyvetin annettiin ottautua 15 minuuttia, jonka jälkeen ne laitettiin spektrofotometriin. Laite antoi seuraavat tulokset näytteille muodossa mg/l.

 

 

1.      Tulouoma, pieni Valkeinen, R4                          0.214     mg/l                                                                     

2.      Poistouoma, Pieni-Valkeinen, R4                         0,14                     

3.       Tulouoma, Iso-Valkeinen, R4                                0,066

4.       Tulouoma, Pieni-Valkeinen, R5                            0,137

5.       Poistouoma, Pieni-Valkeinen, R5                         0,113               

6.       Tulouoma, Iso-Valkeinen, R5                                0,05

7.       Pohjavesi Pieni-Valkeinen                                     0,025

8.       Projekti 3, Salmenjoki                                            0,24

9.       Projekti3_Limnos_syvänne_välivesi 6 m            0,255                                              

10.   Projekti 3, Paakanajoki_(Kongasjärvi)                0,443

11.   Projekti 3, Paakanajoki_(poistouoma)               0,289

12.   Projekti 3, Vääräpuro                                            0,896

 

 

Tuloksista näkee, että nitraattitypen määrä oli Valkeisella pienimmillään Iso-Valkeisen tulouomalla ja suurimmillaan Pieni-Valkeisen tulouomalla. Typpeä siis poistuu vedestä Pieni-Valkeisella ennen sen menoa Isoon-Valkeiseen. Pohjavesinäytteessä nitraattityppeä oli kaikista vähiten, vain 0,025 mg/l.

 

Yleisesti nitraattia voi joutua vesistöön lannoitteista, typpeä sisältävien aineiden hajoamisesta tai niiden hapettumisen johdosta. Se on ihmiselle haitallista, koska ruuansulatuksessa siitä muodostuu nitriittejä ja muita nitroyhdisteitä.

 

Näytteiden kiintoainemääritykset

Laboratorioharjoituksessa erotimme kiintoaineen näytevesistä, jotka olivat peräisin Puolangan Kongasjärveltä ja liittyivät Projekti 3 materiaaleihin (kuva 3). Näytteistä mitattiin 300 ml erilliseen mittalasiin ja näyte suodatettiin Buchner- suppilossa olevan 1,5 µm lasikuitusuodattimen läpi alipainepumpun avulla.

 

KUVA 3. Kongasjärven näytteet (Tähtivaara, 2024 CC BY-NC)

 

 

 

Suodattimia kuivattiin lämpökaapissa yhden (1) tunnin ajan lämpötilan ollessa 105 °C. Toimenpiteen tarkoitus oli haihduttaa neste suodattimesta. Suodattimet siirrettiin punnitukseen alustoilla, joista oli jo aiemmin määritetty omamassa. Jokainen suodatin punnittiin (kuva 4), seuraavaksi vähennettiin alustan paino ja lopulliset tulokset kirjattiin yhteiseen Exceliin tarkastelua varten.

 

KUVA 4. Suodattimen punnitus (Tähtivaara, 2024 CC BY-NC)

 

Tuloksissa (Taulukko 1) on havaittavissa selkeä ero järviveden syvänteen, jokien ja metsästä tulevan puron (Vääräpuro) välillä. Kiintoainetta irtoaa maaperästä liikkuvan veden mukaan ja järviveteen sekoittuessaan osa kiintoaineesta alkaa laskeutua kohti pohjaa ja osa keijuu veden eri kerroksissa.

 

TAULUKKO 1. Kiintoainemäärityksen lopulliset tulokset (Tähtivaara, Excel, 2024)

 

 

 

 

 

Kokonaisfosfori- ja värinmääritys

 

Kokonaisfosfori

 

Kokonaisfosfori määritettiin LCK 349 – analyysikitillä, jonka ohjeet löytyvät kitin sisäkannesta.

Jokaiselle vesinäytteelle numeroitiin oma analyysiputki kitistä, joista jokaiseen pipetoitiin 2 ml numeroinnin mukaista vesinäytettä. Korkissa foliokannen alla oleva reagenssi avattiin ja käännettiin vesinäytteen sekaan, jonka jälkeen näytettä sekoitettiin niin, että reagenssi liukeni näytteeseen. (Kuva 5) Kun kaikki näytteet oli sekoitettu, ne asetettiin lämpöhauteeseen. Lämpöhauteen jälkeen näytteiden annettiin jäähtyä noin huoneenlämpöön ennen uudelleen sekoitusta.

Jokaiseen kyvettiin pipetoitiin 0,2 ml kitissä olevaa reagenssi b:tä, jonka jälkeen korkit vaihdettiin ja reagenssit sekoitettiin näytteeseen kääntelemällä kyvettejä. Kyvettien annettiin olla 10 minuuttia, jonka jälkeen kokonaisfosfori voitiin määrittää spektrofotometrillä. (Kuva 6)

 

Kuva 5. LCK 349 – analyysikitin ohje vaiheet 1–4

 

 

 

Kuva 6. LCK 349 – analyysikitin ohje vaiheet 5–14

 

 

 

 

 

 

Spektrofotometrillä määritetyt kokonaisfosforiarvot listattiin Excel-taulukkoon.

 

Taulukko 2. Kokonaisfosforiarvot näytteistä (Asikainen, 2024)

 

Tuloksista kaikki, paitsi pohjavesinäytteen kokonaisfosforiarvo, olivat LCK 349 – analyysikitillä mitattavan alaviitearvon ulkopuolella.

 

Värimääritys

 

Näytteiden värimääritys tehtiin HACH 2800-spektrofotometrin ohjelmalla numero 120. Alkuun laite nollattiin kyvetillä, johon kaadettiin ionivaihdettua vettä hieman yli merkkiviivan. Nollauksen jälkeen tehtiin värimääritykset kustakin vesinäytteestä kaatamalla kyvettiin 10 ml vesinäytettä merkkiviivaan ja mitattiin näytteiden väri. Tärkeää oli huuhtoa kyvetti jokaisen näytteen jälkeen ionivaihdetulla vedellä.

 

Määritysmenetelmä	HACH 2800
Näytteenottopaikka	Väri, PtCO, Suodattamaton
1. Tulouoma, Pieni-Valkeinen, R4	50
2. Poistouoma, Pieni-Valkeinen, R4	36
3. Tulouoma, Iso-Valkeinen, R4	18
4. Tulouoma, Pieni-Valkeinen, R5	36
5. Poistouoma, Pieni-Valkeinen, R5	39
6. Tulouoma, Iso-Valkeinen, R5	18
7. Pohjavesi, 24.10.24 klo, R1, R5	162
8. Projekti 3, Salmenjoki_22.10.24_klo17	69
9. Projekti3_Limnos_syvänne_välivesi 6 m	68
10. Projekti 3, Paakanajoki_(Kongasjärvi)_22.10.24	134
11. Projekti 3, Paakanajoki_(poistouoma)_23.10.24	93
12. Projekti 3, Vääräpuro_23.10.24	268

 Taulukko 3. Värimäärityksen tulokset (Asikainen, 2024)

Valkeisen alueen värimäärityksen tulokset olivat välillä 18–50 mg/l, joka on kohtalainen arvo, mikä tarkoittaa, että vesi voi sisältää hieman humusaineita tai muita liuenneita orgaanisia yhdisteitä, mutta se voi olla vielä käyttökelpoista joissakin tarkoituksissa. Pohjavedestä mitattu arvo oli 162 mg/l, mikä tarkoittaa, että vesi on voimakkaasti värjäytynyttä ja saattaa viitata merkittävään epäpuhtauslähteeseen tai voimakkaaseen orgaanisen aineen pitoisuuteen.

Projekti 3 näytteiden pitoisuudet olivat välillä 68–268 mg/l. Näytteiden suuret arvot, johtuvat todennäköisesti suoalueilta järveen valuvasta vedestä.