Ryhmä 7: Laboratorioanalyysit

Laboratorioanalyysit 

Torstaina 14.11.2024 ryhmämme kokoontui Savonian laboratorioon analysoimaan aikaisemmin kurssilla otettuja vesinäytteitä. Ryhmä jakaantui laboratoriossa eri pisteille määrittämään vesinäytteistä eri tietoja, jotka on raportoitu alle.

Analyysit suoritettiin oman ryhmämme (ryhmä 7) ja ryhmän 6 ottamista vesinäytteistä Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouomasta ja Iso-Valkeisen tulouomasta, sekä Pieni-Valkeisen pohjavesiputkesta otetusta pohjavesinäytteestä ja kahdesta projekti 3 vesinäytteestä. Analysoitavia vesinäytteitä oli siis 9.

1. Kiintoainemääritykset

Työpisteellä 1 tehtiin kiintoainemääritykset. Työn tarkoituksena oli suodattaa tunnettu näytemäärä suodattimen läpi, kuivata suodatin, punnita sen massa ja laskea tulokset. Nimensä mukaisesti kiintoainepitoisuus kuvaa näytteen sisältämän orgaanisen ja epäorgaanisen kiinteän aineen määrää. 

Työssä suodatettiin 400 ml näytettä suodattimen (huokoskoko 1,5 µm) läpi (kuva 1). Suodatin asetettiin pinseteillä suppiloon ja sitten kasteltiin ionivaihdetulla vedellä, jonka jälkeen kytkettiin imu päälle. Suodatuksen jälkeen suodattimet siirrettiin pinseteillä alustalle (kuva 2) ja lämpökaappiin (105°C) tunniksi. 

    KUVA 1 Kiintoainemääritys imusuodatuksella (Hämäläinen 2024)

    KUVA 2 Suodattimet suodatuksen jälkeen (Hämäläinen 2024)

Lämpökaapissa tunnin kuivauksen jälkeen näytteet punnittiin ja tulokset kirjattiin Exceliin. Kuvassa 3 on kiintoainemäärityksestä saadut tulokset. Taulukosta nähdään, että näyte 7, pohjavesinäyte on sisältänyt eniten kiintoainetta sekä molempien ryhmien näytteet Pieni-Valkeisen tulouomasta, näytteet 1 ja 4, ovat sisältäneet muihin näytteisiin verrattuna huomattavasti enemmän kiintoainetta. 

    KUVA 3 Kiintoainemäärityksen tulokset (Hämäläinen 2024)

Kirkkaan ja puhtaan veden kiintoainepitoisuus on alle 1 mg/l. Kiintoainespitoisuus kasvaa levien ja maa-aineksen määrän lisääntyessä. (KVVY 1999)

2. Sameus- ja nitraattityppi-määritykset

Nitraattityppi-määritys

Työpisteellä 2 aloitettiin nitraattityppi -määrityksellä. Määritys tehtiin LCK 339 -analyysikitin sisäkannesta löytyneiden ohjeiden avulla. Ensimmäiseksi kyvetit numeroitiin 1-9, jotta emme sekoittaisi näytteitä keskenään. Kyvetteihin pipetoitiin ensiksi niihin numeroitua vesinäytettä 1 ml ja sen jälkeen 0,2 ml nitraattia (kuva 4).

KUVA 4 Pipetointia kyvetteihin (Lindholm 2024)

Tämän jälkeen näytteet ravisteltiin huolella ja annettiin levätä 15 minuuttia. Näytteet analysoitiin HACH 2800 -spektofotometrillä kyveteissä olleiden viivakoodien avulla. Laite tunnistaa halutun määrityksen kyvetin viivakoodista. Kuvassa 5 on taulukoituna saadut tulokset. 

    KUVA 5 Nitraattityppi - määrityksen tulokset taulukoituna (Lindholm 2024)

Tähdellä (*) merkityt tulokset ovat alle määritysrajan, joka on 0,230.

Sameuden määritys

Näytteiden sameus analysoitiin turbidimetrin (HACH 2100N IS) avulla. Haluttua vesinäytettä kaadettiin kyvettiin ja se laitettiin turbidimetriin, joka automaattisesti alkaa mitata näytteen sameutta. Tuloksen annettiin tasautua ennen sen kirjaamista ylös. Jokaisen näytteen välissä kyvetti huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä. Kuvassa 6 on nähtävillä saadut tulokset. 

    KUVA 6 Vesinäytteiden sameuksen tulokset taulukoituna (Lindholm 2024)

3. Kokonaisfosfori- ja värinmääritykset

Kokonaisfosfori

Kokonaisfosfori määritettiin LCK 349 -analyysikitin pakkauksen ohjeen mukaan.

Jokaista vesinäytettä pipetoitiin 2 ml omaan numeroituun kyvettiinsa, jonka jälkeen koeputken korkki käännettiin ylösalaisin ja suljettiin reagenssi puoli alaspäin (kuva 7).

    KUVA 7 LCK 349 ohje 1 (HACH)

Tämän jälkeen vesinäyte ja reagenssi sekoitettiin huolellisesti yhteen kyvettiä kääntelemällä ja kyvetit asetettiin lämpöhauteeseen. Laite ilmoitti, kun ohjelma oli valmis. Kyvettien annettiin jäähtyä noin huoneenlämpöisiksi ennen uudelleen sekoittamista.

   KUVA 8 LCK 349 ohje 2 (HACH)

 

Jäähtyneisiin kyvetteihin pipetoitiin 0,2 ml reagenssia. Kyvettien korkit vaihdettiin (reagenssi C) ja niitä sekoitettiin, jotta reagenssi ja vesinäyte sekoittuivat keskenään. Reagenssien annettiin vaikuttaa 10 minuuttia, jonka jälkeen kyvetit olivat valmiita laitettavaksi spektofotometriin kokonaisfosforin määrittämistä varten. 

    KUVA 9 LCK 349 ohje 3 (HACH)

 

Saadut tulokset näkyvät kuvassa 10. Tulokset kirjattiin mittauspöytäkirjaan ja Excel-taulukkoon. 

    KUVA 10 Kokonaisfosfori tulokset (Jytilä 2024)

Värinmääritys 

Värinmääritykset toteutettiin HACH DR 2800 spektofotometrillä (kuva 11), josta valittiin ohjelma numero 120. Ennen varsinaisten näytteiden analysointia kaadoimme kyvettiin ionivaihdettua vettä merkkiviivan yli (10ml) ja nollasimme se avulla laitteen.

    KUVA 11 HACH DR 2800 -spektofotometri (Jytilä 2024)

Tämän jälkeen pääsimme analysoimaan vesinäytteet. Haluttua vesinäytettä kaadettiin kyvetin merkkiviivaan asti, jonka jälkeen se asetettiin spektrofotometriin, joka mittasi näytteen värin. Eri vesinäytteiden analysoinnin välissä kyvetti huuhdeltiin aina ionivaihdetulla vedellä. Tulokset kirjattiin mittauspöytäkirjaan ja Excel-pohjaan sekä ne on nähtävillä kuvassa 12.

   KUVA 12 Värimäärityksen tulokset (Jytilä 2024)

Tulokset saatiin yksikössä mg/l. Valkeisen näytteet olivat välillä 25-56 mg/l. Pohjavesinäytteen suuri

väriarvo (199 mg/l) voi johtua esimerkiksi maaperästä irronneista savihiukkasista.

4. Ammoniumtyppi- ja COD-määritykset

Työpisteellä 4 työt aloitettiin COD-määrityksellä, sillä kyseinen määritys kestää kauemmin pikapolttohauteen käytön vuoksi. Pikapolttohauteen aikana tehtiin ammoniumtyppimääritys.

COD-määritys

Ohjeet työskentelyyn löytyi käytettävän LCK1414 – analyysikitin sisäkannesta (kuva 13). 

Ensimmäisenä kyvetit numeroitiin (1-9) näytteiden mukaan ja niitä ravistettiin, jotta kyvetin pohjalla ollut sakka liukeni siellä olevaan nesteeseen. Tämän jälkeen jokaiseen kyvettiin pipetoitiin 2 ml numeron osoittamaa vesinäytettä ja ravistettiin uudelleen. 

KUVA 13 LCK1414 -analyysikitti (Unkuri 2024)

Näytteet laitettiin HT200S -pikapolttohaude laitteeseen (kuva 14). Laitteesta valittiin HT -ohjelma ja ajaksi 15 min. Näytteiden polttoaika on kyseinen 15 minuuttia, minkä jälkeen seuraa automaattinen 20 minuutin näytteiden jäähdytys fotometrista määritystä varten. Kokonaisaika laitteessa oli siis 35 minuuttia (tämän aikana tehtiin ammoniumtyppimääritykset). Polttoajan ja jäähdytyksen jälkeen kyvetit otettiin laitteesta pois ja niiden annettiin jäähtyä huoneenlämmössä vielä 15 minuuttia. 

KUVA 14 HT200S -pikapolttohaude (Unkuri 2024)

Lopuksi tehtiin määritykset DR 6000 -spektofotometrillä (kuva 15). Laite tunnisti automaattisesti halutun määrityksen kyveteissä olevan viivakoodin avulla ja antoi tulokset. Tärkeää oli tarkastaa, että tulokset olivat oikeassa yksikössä, tässä tapauksessa mg/l. Saadut tulokset näkyvät kuvassa 18.

KUVA 15 DR 6000 -spektrofotometri (Unkuri 2024)

Ammoniuntyppimääritys

Määrityksen ohjeet löytyi käytettävän LCK 304 – analyysikitin sisäkannesta (kuva 16). 

Kyvetit numeroitiin samaan tyyliin kun COD-määrityksessä. Kyvetteihin pipetoitiin 5 ml sen kyljessä olleen numeron osoittamaa vesinäytettä (kuva 17). Kyvettien korkeista poistettiin siinä ollut suoja ja korkki käännettiin toisinpäin, jolloin suojassa ollut reagenssi pääsi reagoimaan vesinäytteen kanssa sekoitettaessa. 

    KUVA 16 LCK 304 -analyysikitti (Unkuri 2024)

    KUVA 17 Pipetointia (Unkuri 2024)

Tämän jälkeen odotettiin 15 minuuttia, jonka jälkeen määritykset tehtiin taas DR 6000 -spektrofotometrillä. Myös näissä kyveteissä oli viivakoodi, jonka avulla laite tunnisti määrityksen ja antoi tulokset. Tulokset näkyvät kuvassa 18, kuvassa myös näkyvissä ammoniumtypelle haluttu yksikkö.

    KUVA 18 Ammoniumtyppi -ja COD-määritysten tulokset (Unkuri 2024)

Tähdellä (*) merkityt tulokset ovat alle määritysrajan. Spektrofotometrin antama määritysraja oli 0,015-2.

LÄHTEET:
Vesistötulostentulkinta-opasvihkonen, Oravainen 1999. pdf-tiedosto. https://kvvy.fi/wp-content/uploads/2015/10/opasvihkonen.pdf. Viitattu 15.11.2024