Ryhmä 6: Laboratorio

Laboratorioanalyysit

Meidän ryhmä kävi laboratoriossa 14.11.2024 tekemässä vesinäytteiden analysoinnin. Analyysit keskittyvät ravinnepitoisuuksien ja veden fysikaalisten muuttujien selvittämiseen. Laboratoriossa tekemämme analyysit on raportoitu alle. 

Kiintoainemääritys

Vesinäyte on otettu Pieni-Valkeisen tulouomasta, Pieni-Valkeisen poistouomasta, Iso-Valkeisen tulouomasta sekä pohjavesinäyte Pieni-Valkeiselta. Pohjavesinäyte otettiin 24.10.2024 klo 11:30. Muut vesinäytteet tulouomista ja poistouomasta on otettu 19.09.2024 klo 10:00-11:45.

Kiintoainepitoisuus kuvaa näytteen sisältämän orgaanisen ja epäorgaanisen kiinteän aineen määrää. Työn periaatteena oli suodattaa tunnettu näytemäärä suodattimen läpi, kuivata suodatin, punnita sen massa sekä laskea kiintoaine tulokset. Kiintoaineen määrä ilmoitetaan mg/l.

Työssä käytettiin suodattimia, joiden huokoskoko on noin 1,5 mm, imupulloa, bühner-suppiloa sekä vesi-imua tai tyhjiöpumppua. Lisäksi työhön tarvittiin analyysivaaka, pinsetit sekä lämpökaappi, 105 ± 5 °C.

Työn tulokset:

Taulukko 1. Kiintoainetyön tulokset (Puustinen, 2024)

Kiintoaine laskettiin kaavalla 

, jossa

ρ                         on kiintoaineen pitoisuus (mg/l)

b                         on suodattimen massa suodatuksen jälkeen (mg)

a                         on suodattimen massa ennen suodatusta (mg)

V                        on näytteen tilavuus (ml)

Kiintoaine-laskenta tulokset:

Tulouoma, Pieni-Valkeinen = 8,5 mg/l

Poistouoma, Pieni-Valkeinen = 0,5 mg/l

Tulouoma, Iso-Valkeinen = 0,3 mg/l

Pohjavesinäyte, Pieni-Valkeinen = 13,0 mg/l

Kokonaisfosfori

Kokonaisfosforin määrittämiseen tarvitsimme LCK 349-analyysikitin, lämpöhauteen sekä HACH DR 2800 spektrofotometrin. Aluksi pipetoimme 2 ml jokaista vesinäytettä LCK 349-analyysikitin koeputkiin. Tämän jälkeen koeputkien korkit suljettiin, jonka jälkeen niitä käänneltiin sen verran, että korkeissa olevat kemikaalitabletit imeytyivät vesinäytteisiin. Sen jälkeen laitoimme koeputket lämpöhauteeseen. Lämmityksen jälkeen annoimme näytteiden jäähtyä noin huoneenlämpöiseksi. Kun näytteet olivat lopulta huoneenlämpöisiä, niihin pipetoitiin 0,2 ml reagenssiliuosta. Samalla vaihdoimme koeputkiin uudet korkit ja sekoitimme niin, että kemikaalitabletit imeytyivät vesinäytteisiin. Tämän jälkeen odotimme 10 minuuttia, jonka jälkeen analysoimme näytteet spektrofotometrillä. Saadut tulokset kirjasimme ylös ja lopuksi ne merkattiin yhteiseen excel-taulukkoon. 

Kuva 1.Valmiit koeputket määritykseen (Kuusrainen 2024)

Kuva 2. Fosforin määritys spektrofotometrillä (Kuusrainen 2024)

Väri

Vesinäytteiden värinmäärityksen suoritimme Hach DR 2800 spektrofotometrillä. Aluksi kaadoimme 10 ml ionivaihdettua vettä yhteen kyvettiin, jolla suoritimme laitteen nollauksen. Tämän jälkeen pystyimme määrittämään vesinäytteiden väriarvon. Mittasimme yksitellen jokaista vesinäytettä 10 ml kyvettiin. Näytteiden välissä oli tärkeätä puhdistaa kyvetti huolellisesti ionivaihdetulla vedellä. Samanlailla kuin fosforin määrityksessä, kirjasimme saadut tulokset ylös ja ne merkattiin lopulta yhteiseen excel-taulukkoon.

Kuva 3. Vesinäytteen mittaaminen kyvettiin (Kuusrainen 2024)

Taulukko 2.Värin- ja kokonaisfosforimäärityksen tulokset (Kuusrainen 2024)

CODcr määritys, kemiallinen hapenkulutus

Työ aloitettiin CODcr määrityksellä. Kyseisessä työssä tarvittiin vesinäytteitä, joita oli yhteensä 9 kappaletta, LCK1414 kyvettitestejä, lämpöhaude, sekä DR6000 spektrofotometri.

Työn ensimmäinen vaihe oli LCK kyvettitestiputkiloiden sekoittaminen huolellisesti. Testiputkiloita oli yhdeksän kappaletta, eli saman verran kuin vesinäytteitä. Jokaiseen putkiloon pipetoitiin 2 ml eri ryhmien vesinäytettä, merkattiin selkeästi vesinäytteen numero päälle ja sekoitettiin huolellisesti (kuva 4). Putkilo tuntui veden lisäämisen jälkeen kuumalle, sillä testiputkissa on happoa, joka reagoi nesteen kanssa. 

Kuva 4. CODcr määritys, merkatut putkilot (Brilli 2024)

Putkilot laitettiin sekoittamisen jälkeen lämpöhauteeseen n. 35-45 minuutiksi (kuva 5), jonka jälkeen niiden annettiin jäähtyä vielä 15 minuuttia ennen tulosten määritystä.

Kuva 5. Putkilot lämpöhauteessa (Brilli 2024)

Jäähtymisen jälkeen tulokset luettiin DR6000 spektrofotometrillä. Tulos saatiin muodossa mg/l  ja  määritysraja oli 5-60 mg/l . Yksi näyte, näyte 7 alitti määritysrajan. 

Ammoniumtypen määritys

Ammoniumtypen määritys tehtiin CODcr näytteiden ollessa lämpöhauteessa. Työssä tarvitsimme LCK 304 kyvettitestejä (kuva 6) , 9 kpl vesinäytteitä, sekä DR6000 spektrofotometrin.

Kuva 6. LCK 304 kyvettitesti (Brilli 2024)

Testiputkiloihin pipetointiin 5 ml eri vesinäytettä, joita yhteensä 9 kappaletta. Putkiloiden korkeissa oli "foliopinta", ja foliopinnan alla näytteeseen reagoivaa jauhetta. Folio otettiin pois päältä ja korkki käännettiin putkiloihin "väärin päin", jotta jauhe sekoittuu näytteeseen sekoittaessa putkiloita. Huolellisen sekoittamisen jälkeen näytteiden annettiin tekeytyä 15 min, jonka jälkeen näytteiden tulokset luettiin DR6000 spektrofotometrin avulla. Määritysraja ammoniumtypelle on 0,015-2,0 mg/l. Yksi näyte, näyte 2 oli alle määritysrajan. 

Taulukko 3. Ammonium-typpi ja CODcr tulokset (Brilli 2024)

Sameus- ja nitraattityppi-määritykset

Sameusmittauksessa vesinäytettä kaadettiin kyvettiin niin, että näytettä oli kyvetissä olevaan merkintään asti. Kyvetti asetettiin turbidimetriin (HACH 2100N IS) ja sen luukku suljettiin. Mittari alkoi auromaattisesti mittaamaan näytteen sameutta. Näytteen sameusluku muuttui aika paljon, jonka takia jouduimme ottamaan keskiarvoisen luvun, johon arvioimme mittaustuloksen pysähtyneen pisimmäksi aikaa. 

Sama mittaus toistettiin kaikille yhdeksälle vesinäytteelle, mutta niiden välissä kyvetti huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä sekä kahdesti seuraavaksi tulevan vesinäytteen vedellä. 

NItraattityppi-mittauksessa käytimme LCK 339 - analyysikittiä. Kitissä oli valmiit ohjeet sille kuinka paljon näytettä sekä pakkauksen mukana tulevaa nitraattia kitin valmiisiin kyvetteihin tuli laittaa. 

Laitoimme kyvetteihin vesinäytettä 1ml. Tämän jälkeen näytteiden tuli asettua rauhassa, sillä kyveteissä valmiina ollut happo alkoi reagoimaan vesinäytteen kanssa ja kuumensi näyteputkia. 

Kun näytteet olivat asettuneet, pipetoimme näyteputkiin vielä ohjeen mukaisesti 0,2ml nitraattia. Tämän jälkeen sekoitimme putket vielä hyvin ennen niiden asettamista yksi kerrallaan pyyhittyinä pehmeällä paperilla spektofotomeriin, jossa laite luki automaattisesti näyteputkien viivakoodin ja suoritti niihin merkatun analyysiohjelman. Mittaus suoritettiin kaikille yhdeksälle näyteputkelle. 

Lopuksi tulokset kirjattiin tietokoneella tietokantaan sekä lomakkeelle. 

Kuva 7 Nitraattityppi-määritys spektofotometrillä (Soukkamäki 2024)

Kuva 8 Sameusmittaus vesinäytteille (Soukkamäki 2024)

Taulukko 4 Mittaustulokset sameus- ja nitraattityppimittaus (Soukkamäki 2024)