Torstaina 7.11.2024 pääsimme ryhmän kanssa tekemään laboratorioanalyysit vesinäytteistä. Työpisteitä laboratoriossa oli neljä ja tarkoitus oli jonkun ryhmästä olla jokaisella työpisteellä. Työpisteellä 1 oli Johanna, työpisteellä 2 Harri, työpisteellä 3 Aleksanteri ja työpisteellä 4 Enni sekä Iiris. Jokaisen työpisteen edustaja(t) raportoi oman työpisteen tehtävät ja tulokset tähän blogiin.
Työpiste 1: Kiintoainemääritykset
Johanna teki kiintoainemäärityksen näytteille 1-6, jotka olivat ryhmien 4 ja 5 ottamat näytteen Pieni-Valkeisen tulouomasta, poistouomasta ja Iso-Valkeisen tulouomasta. Työn periaatteena on suodattaa tunnettu näytemäärä suodattimen läpi, kuivata suodatin, punnita sen massa ja laskea tulokset. Tulos ilmoitetaan yksikössä mg/l.
Tarvittavat välineet oli laitettu valmiiksi, niitä olivat esikäsitellyt suodattimet (huokoskoko noin 1,5 mikrom), Bühner-suppilo, imupullo ja pumppu, lämpökaappi (105 astetta +/- 5 astetta), analyysivaaka (tarkkuus 0,1mg), 500ml mittalasi ja pinsetit sekä muistiinpanoja varten valmis lomake. Suodattimen alunen merkittiin näytepullon numeron mukaisesti.
Työ eteni jokaisen näytepullon kohdalla seuraavasti:
- Suodatin asetettiin pinsettejä apuna käyttäen suppiloon, kasteltiin ionivaihdetulla vedellä ja kytkettiin imu päälle
- Sekoitettiin näytepullossa oleva vesi, kaadettiin siitä mittalasiin vajaa puoli litraa, mitattiin ja kirjattiin ylös paljonko otettiin vettä suodatettavaksi
- Näyte kaadettiin suppiloon, jonka jälkeen vielä mittalasiin 20ml ionivaihdettua vettä, jolla mittalasi huuhdeltiin ja kaadettiin huuhteluvesikin suppiloon
- Odotettiin hetki, että imu saa kunnolla suodattimesta veden pois, sen jälkeen imu kiinni ja suodatin nostettiin pinsettien avulla aluselle
- Sama toistettiin kuusi kertaa, kahden näytteen välein imupullo tyhjennettiin
- Tämän jälkeen siirrettiin kaikki näytteet pellille ja laitettiin uuniin tunniksi (ajastin päälle)
- Otettiin näytteet uunista, annettiin hetki jäähtyä ja sitten punnittiin tarkkuusvaalla suodattimen paino kiintoaineen kanssa
- Kirjattiin muistiinpanoista tulokset Exceliin, joka laski tulokset valmiilla kaavalla (kts alta kuva)
Kuten tuloksista näkee niin meidän ryhmän ja ryhmän 5 tuloksissa on merkittävät erot, etenkin Pieni-Valkeisen tulouoman suhteen. Vaikuttavia tekijöitä tulee mieleen ainakin ajankohta ja olosuhteet.
Ryhmä 5 on ottanut vesinäytteet 19.9.2024 ja meidän ryhmä 10.10.2024. Syyskuun päivänä sää oli lämmin ja aurinkoinen, vettä oli myös tulouomassa hyvin eli todennäköisesti on onnistunut näytteenotto tulouomasta suhteellisen helposti.
Meidän ryhmän päivänä oli sateinen ja erittäin tuulinen sää, vedenpinta oli myös matalalla. Tulouoma oli lähes tyhjä, vähän mutaa, mutta ei käytännössä vettä. Näyte jouduttiin ottamaan suoalueen vierestä. Se, että pääsi edes vähän veden lähelle vaati akrobaattisia taitoja Johannalta, kun hyppelehti puiden reunojen vierialueelta toisella, ettei uppoisi suohon. Nämä tekijät varmasti selittävät suurimmaksi osaksi erot kiintoaineen määrässä.
Työpiste 2: Sameus- ja nitraattityppimääritykset
Sameuden määritys
Sameuden määritys tehtiin HACH turbidimetrillä. Mitattavia
näytteitä oli 12kpl, jotka mitattiin yksitellen turbidimetrillä. Mittaaminen
tapahtui laittamalla vesinäyte kyvettiin, jonka jälkeen kyvetti laitettiin
turbidimetriin, joka mittasi sameuden automaattisesti. Mittauksen valmistumista
täytyi odotella joku tovi, että mittaustulos turbidimetrissä tasaantui.
Mittausten välissä kyvetti puhdistettiin ionivaihdetulla vedellä ja tämän
jälkeen ravisteltiin pienellä määrällä vesinäytettä, ettei ionivaihdettu vesi
vaikuttaisi tulokseen.
Kuva 5. Turbidimetrin käyttäminen
Nitraatin määritys
Nitraatin määritykset tehtiin DR 2800 spektrophotometrillä. Nitraatin määrittämisessä käytettiin LCK-339 analyysikittiä. Aluksi pakkauksesta otettiin 12 kyvettiä ja ne numeroitiin. Kyvetteihin pipetoitiin 1ml vesinäytettä ja 0,2ml nitraattia. Kun kyvetin seos oli valmis, se ravistettiin ja annettiin tekeytyä vähän aikaa. Tämän jälkeen kyvettejä alettiin laittamaan spektrophotometriin tulosten lukua varten.
Kuva 6. Spektrophotometrin
käyttäminen
Sameuden ja nitraatin määrityksen tulokset
Kuva 7. Sameus ja nitraatti määrityksen tulokset
Työpiste 3: Kokonaisfosfori- ja värimääritykset
Kokonaisfosfori
Aleksanteri ja Tuomas ryhmästä 5 tekivät näytteistä määritykset kokonaisfosforin ja väriskaalan osalta.
Fosforin mittaus tehtiin LCK349-analyysikitillä. Lämpöhauteeseen mahtuu kerrallaan 12 kpl näytteitä. Mikäli niitä on enemmän, näytesarjat kannattaa tehdä kahdessa osassa. Lämpöohjelma kestää n. 40 minuuttia, ja tällä välin aloitimme tekemään värimäärityksiä.
Tulokset tulivat muodossa P mg/l. Tähdellä merkityt tulokset alittivat mittausrajat, joten vain yksi näyte antoi oikeellisen tuloksen.
Värimääritys
Mittaus suoritettiin HACH DR 6000-spektrofotometrillä, josta valittiin ohjelma 120.
Kaadoimme 10 ml ionivaihdettua vettä yhteen kyvettiin pikkaisen kyvetissä olevan merkkiviivan yli, ja nollasimme laitteen tällä näytteellä.
Kaadoimme sitten näytteitä 10 ml:n kyvettiin merkkiviivaan saakka ja mitataan näytteiden värit.
Tulokset tulivat muodossa mg/l. (Pt/Co-skaala)
Kirjasimme tulokset kurssin Excel-taulukkoon ja siistimme työpisteen.
Työpiste 4: Ammoniumtyppi- ja COD-määritykset
Enni ja Iiris tekivät ammoniumtyppi- ja COD-määritykset.
Ammoniumtyppi-määritys tehtiin LCK 304 testikitillä. Vesinäytteitä pipetoidaan avattuihin testituupeihin 5 ml. Ne suljetaan korkki toisin päin kuin se oli avattuna ja ravistetaan.
Comments
Post a Comment