Ryhmä 8: Laboratoriotyöt 16.11.2021

Kiintoainepitoisuuden määrittäminen

Kiintoainepitoisuus kuvaa näytteen sisältämän orgaanisen ja epäorgaanisen kiinteän aineen määrää. Kiintoainepitoisuutta lisäävät muun muassa jätevesikuormitus, runsas biomassa näytteessä (levät) tai eroosion kuljettama aines. Työn periaatteena on suodattaa tunnettu näytemäärä suodattimen läpi, kuivata suodatin, punnita sen massa ja laskea tulokset. Tulos ilmoitetaan mg/l. Kiintoaineen määritys suoritettiin ryhmien 7 ja 8 ottamille vesinäytteille. Näytteet 1 ja 4 on Pieni-Valkeisen tulouomasta, 2 ja 5 Pieni-Valkeisen poistouomasta, 3 ja 6 Iso-Valkeisen tulouomasta ja 7 ja 8 ryhmien ottamat pohjavesinäytteet.

Imusuodatus

Laitteet ja välineet:

• Valmiiksi esikäsitellyt suodattimet (Glass microfibre filters, 934-AH™ RTU, Whatman™), huokoskoko noin 1,5 mm

• Bühner-suppilo, imupullo ja tyhjiöpumppu

• lämpökaappi, 105 ± 5 °C

• analyysivaaka, tarkkuus 0,1 mg

• eksikaattori, pinsetit, folio- tai petrimalja

Suodattimet foliomaljoissa

Kiintoaineen määritys aloitettiin numeroimalla foliomaljat (1–8) ja kirjaamalla suodattimienpainot muistiin. Tämän jälkeen koottiin suodatinlaitteisto ja mitattiin 500–600 ml näytettä suodatukseen. Suodatin asetettiin pinseteillä suppiloon, kasteltiin ionivaihdetulla vedellä ja kytkettiin imu päälle. Näyte kaadettiin suppiloon ja lopuksi mittalasi huuhdetiin tislatulla vedellä, joka kaadettiin myös suppiloon. Tällä varmistettiin, että kaikki partikkelit irtosivat mittalasista. Imusuodatuksen jälkeen suodatin siirrettiin tylppäkärkisillä pinseteillä folio alustalleen. Tämä toistettiin jokaisen vesinäytteen kohdalla.

Suodattimet kuivattiin lämpökaapissa.

Imupullo tyhjennettiin kahden näytteen välein. Tyhjennyksen jälkeen pullon suun sisäpuoli, tiiviste ja suppilon ulkopinta tuli kuivata hyvin. Kun kaikki näytteet olivat suodatettu, siirrettiin ne lämpökaappiin (100 °C) 40 minuutiksi. Kuivauksen jälkeen näytteiden annettiin hetken jäähtyä eksikaattorissa ennen punnitusta. Lopuksi alku- ja loppumassat kirjattiin Excel-taulukkoon.

Kiintoainepitousuudet eri näytteille.

Ammoniumtyppi-määritys

Määritys suoritettiin kahdeksasta eri näytteestä, kuten kiintoainepitoisuuden määritys. Ammoniumtypen määritykseen käytettiin salisylaattimenetelmää. Käyttöohjeen mukaan putkeen pipetoitiin 5 ml näytettä. Tämän jälkeen poistettiin korkin päältä foliosuojus ja käännettiin korkki toisinpäin, ja korkin sisältö sekoitettiin putken sisällä olevaan nesteeseen. Tämän jälkeen odotettiin 15 minuuttia.

Numeroidut näyteputket ja DR 6000 -spektofotometri

Mittaukset suoritettiin yksi kerrallaan asettamalla näyteputki DR 6000 -spektofotometriin. Laite tunnisti määrityksen putken viivakoodista. Osassa näytteistä tulokset olivat alle määritysrajan (0,015-2,00), mistä syystä tuloksissa voi olla epätarkkuutta.

Ammoniumtyppi- määrityksen tulokset

Sameuden määrittäminen

Sameuden määrittämiseen käytettiin turbidimetriä ja kyvettiä. Jokaisen vesinäytteen sameuden arvo määritettiin erikseen. Näytettä kaadettiin kyvettiin, jonka jälkeen annettiin turbidimetrin analysoida se. Näytteen annettiin olla analysoitavana noin 5 minuuttia, jonka jälkeen tulos kirjattiin ylös. Näytteiden välissä kyvetti huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä ja seuraavalla näytteellä, jotta aiempi näyte ei vääristäisi tuloksia.

Turbidimetri

Sameuden määritys tuloksia

Nitraattitypen määrittäminen

Nitraattityppi määritettiin LCK 339 analyysikitin ohjeiden mukaisesti. Jokaista näytettä ravisteltiin ja annettiin tasaantua 15 minuuttia, jonka jälkeen ne analysoitiin DR 6000 spektofotometrillä.

Nitraattitypen määrityksen tuloksia

Analyysikitti

Kokonaisfosforin määrittäminen

Kokonaisfosforin määritys suoritettiin käyttämällä Hach Langen kokonaisfosforin valmisputkianalyysi pakkauksia. Kokonaisfosfori määritettiin yhteensä kahdeksasta eri näytteestä. Näytteinä käytettiin ryhmien 7 ja 8 ottamia Pieni-Valkeisen ja Iso-Valkeisen tulouomanäytteitä, sekä Pieni-Valkeisen poistouoma- ja pohjavesinäytteitä. Kokonaisfosforin määritys aloitettiin numeroimalla jokainen käytettävä LCK- kokonaisfosforianalyysikyvetti näytteiden 1–8 mukaan. 

LCK-analyysipakkaus ja kyvetit

Tämän jälkeen kyvettien korkit poistettiin ja  kyvetteihin pipetoitiin automaattipipetillä jokaista näytettä 2 ml. Pipetoinnin jälkeen kyvettien korkeista poistettiin reagenssia pitävä foliokuori. Korkit suljettiin ja kyvettejä käänneltiin siten, että reagenssi pääsi sulamaan mitattavaan näytteeseen. Reagenssiin sekoitetut näytteet lämmitettiin HT200S polttohauteella 170 asteeseen 15 minuutin ajaksi.

HT200S Polttohaude

 Polttohauteen jälkeen näytteiden annettiin hieman jäähtyä ja niitä sekoiteltiin vielä kerran ennen reagenssi B:n lisäystä. Reagenssi B:tä pipetoitiin automaattipipetillä 0,2 ml jokaiseen kyvettiin ja kyvetit suljettiin käyttämällä analyysipakkauksen viimeisen reagenssin sisältävää harmaata DosiCap C korkkia.

Reagenssi B:n lisäys ja kyvetit DosiCap C-korkilla

 Tämän jälkeen näytteet sekoitettiin viimeisen kerran, jonka jälkeen näytteiden annettiin reagoida 10 min. Reaktioajan päättyessä kyvetit pyyhittiin huolellisesti puhtaaksi sormenjäljistä ja fosforipitoisuudet mitattiin spektrofotometrillä.

Kyvettien puhdistus ja spektrofotometri

Värimääritys

Värimäärityksen aloitimme asettamalla DR2800 Spektrofotometriin ohjelman 120 Color 455nm ja nollaamalla laitteen ottamalla lukemat ionivaihdetulla vedellä täytetystä kyvetistä. Tämän jälkeen mittasimme jokaisen näytteen värilukeman samalla kyvetillä siten, että jokaisen näytteen jälkeen kyvetti huuhdeltiin kerran ionivaihdetulla vedellä, jonka jälkeen kerran seuraavaksi mitattavalla näytevedellä.

 

Kyvetin huuhtelu

Huuhtelun jälkeen kyvettiin kaadettiin näytettä suoraa dekantterilasista yli merkkiviivan, pyyhittiin puhtaaksi roiskeista ja sormenjäljistä ja luettiin spektrofotometrillä.

Kyvetin asettaminen spektrofotometriin

Tulokset kirjattiin käsin mittauspöytäkirjaan, jonka jälkeen ne siirrettiin luokan yhteiseen tulos Exceliin. Mittausten jälkeen kyvetti puhdistettiin ja kuivattiin paineilmalla huolellisesti. 

Mittauspöytäkirja ja kyvetin kuivaus

Veden kemiallisen hapen kulutus (CODMn) 

Vesinäytteen kemiallinen hapenkulutus saadaan määriteltyä permanganaattihapetuksen avulla.  Lyhenne CODMn tarkoittaa kemiallista hapenkulutusta. 

 Menetelmää käytetään sellaisiin vesinäytteisiin, joissa on vähän kiintoainetta ja joiden CODCr-arvo oletetaan olevan pieni. Menetelmä on myös melko nopea toteuttaa, joten se sopii erinomaisesti opetuskäyttöön.  

 

Kokeessa käytimme seuraavia materiaaleja: 

•  Vesinäytteet Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouomasta, Iso-Valkeisesta ja pohjavedestä. 

•  Kaliumpermanganaatti 

•  Tislattu vesi 

•  Rikkihappo 

•  Kattila, kattilan kansi, teline näytteille ja vettä näytteiden kiehuttamiseen 

•  Kaliumjodidiliuos

•  Kaliumjodaattiliuos 

•  Tärkkelysliuos 

•  Natriumfosfaattiliuos 

•  Titrausvälineet 

 

Kokeessa ensin otettiin tislattua vettä näytteiden nolla-arvoa varten, johon muita vesinäytteitä sitten verrattiin. Vedellä myös laimennettiin muita näytteitä. Nolla-arvoksi otettiin 10 ml tislattua vettä ja muihin näytteisiin tuli 5 ml näytettä ja 5 ml tislattua vettä.  

Näytteiden kuumennus kiehauttamalla vedessä ja värierot kuumennuksen jälkeen

Kun kaikki näytteet saatiin laimennettua, niihin lisättiin rikkihappoa ja kaliumpermanganaattia. Tämän jälkeen näytteet asetettiin telineen avulla kiehuvaan veteen ja annettiin kiehua kannen alla 20 minuuttia. Tässä vaiheessa näytteiden väri muuttui fuksiasta viininpunaiseksi.  

Sen jälkeen näytteisiin lisättiin 5 tippaa tärkkelystä ja 2 ml rikkihappoa.  Nyt näytteiden väri muuttui sinertäväksi.

Tärkkelyksen ja rikkihapon lisäys ja näytteiden titraus

Tämän jälkeen näytteitä titrattiin yksi kerrallaan natriumfosfaattiliuoksella niin kauan, kunnes näytteen väri muuttui sinertävästä läpinäkyväksi. Jokaisen näytteen kohdalla natriumfosfaatin määrä kirjattiin millilitroina ylös ja näistä tuloksista saadaan selville jokaisen näytteen kemiallisen hapen määrä. 

Saadut natriumfosfaatin määrät millilitroina