Ryhmä 6; laboratoriotyöt 9.11.2021

Sameusluvun määritys

Tarkoituksena on selvittää veden sameusluku käyttäen turbidimetriä. Mitä suurempi luku, sitä sameampaa vettä.

Näytteitä oli 12 kappaletta, joista jokaista näytettä kaadettiin kyvettiin sopivan verran, ei tarvinnut olla tarkkaa määrää. Tämän jälkeen kyvetit laitettiin turbidimetriin yksi kerrallaan, odotettiin noin viisi minuuttia ja tulos kirjattiin ylös. Tulokset saadaan turbidimetristä FTU-lukuna.

Kuva 1 Turbidimetri ja muita instrumentteja (Smolander 09.11.2021)

Nitraattitypen määritys

Nitraattityppi määritettiin käyttäen LCK 339 – analyysikittiä ja spektofotometriä.

Nitraattitypen määrityksessä analyysikitin kyvetteihin laitettiin millilitra näytenestettä per kyvetti. Kyvetit numeroitiin näytteen mukaisesti numeroin 1–12. Tämän jälkeen kyvetit asetettiin yksi kerrallan spektofotometriin ja tulokset kirjattiin ylös.

Kuva 2 Spektofotometri (Smolander, 09.11.2021)

Viimeisen näytteen tuloksesta tuli negatiivinen. Emme ole varmoja mistä tämä johtui, mutta kyvettien viimeinen käyttöpäivämäärä oli erittäin lähellä, joka on saattanut vaikuttaa, tai käyttämämme spektofotometri ei ollut täysin valotiivis. Teimme kaikki kaksitoista testiä uudestaan uusissa kyveteissä ja eri spektofotometrillä, ja tällä kertaa kaikki tulokset olivat positiivisia ja ne pystyttiin hyväksymään.

Kuva 3 Mittausten tulokset (Smolander, 09.11.2021)

Fosforin ja värin määritys

Työ aloitettiin pipetoimalla 2,0 ml jokaista näytettä kyvetteihin, jotka numeroitiin 1–12. Korkeista poistettiin folio sekä ne kierrettiin kiinni toisin päin ja ravistettiin, jotta kemikaali korkeissa sekoittuisi. Tämän jälkeen kyvetit vietiin haudatukseen, jossa valittiin ohjelmaksi HT 200 S. Ohjelmassa kesti noin 35 minuuttia, jonka jälkeen odotettiin kyvettien viilentyvän huoneenlämpöiseksi. Fosfori määritettiin spektrofotometrin avulla sekä niihin lisättiin 0,2 ml reagenssia B. Spektrofotometri luki kyvettien viivakoodista suoraan ohjelman tarkoituksen.

Värin määritys tapahtui spektrofotometrin avulla aloitten nollanäytteellä, joka oli tislattua vettä. Jokaista näytettä lisättiin kyvettiin noin 10 ml ja kyvetti asetettiin spektrofotometriin. Kyvetti huuhdottiin aina näytteiden välissä tislatulla vedellä sekä seuraavalla näytteellä.

Tulokset kirjattiin luokan yhteiseen Excel -taulukkoon. Mahdollisia virheitä tuloksiin on voinut tulla esimerkiksi reagenssien kunnollinen sekoitus tai näytekyvettien huuhtominen on epäonnistunut.

 

Kiintoainemääritys

Kiintoainemäärityksessä tarkoituksena oli saada 12 eri näytteen kiintoaineen paino/määrä selville mg/l muodossa. Työ suoritettiin suodattamalla 12 eri näytettä, jonka jälkeen suodattimeen jäänyt kiintoaines kuivatettiin ja lopulta punnittiin.

Käytimme suodattamisessa valmiiksi punnittuja suodattimia jotka asettelimme suppiloon. Seuraavaksi suodatinta kasteltiin ionisoidulla vedellä ja imusuodatus laitettiin päälle, jonka jälkeen sinne kaadettiin 500-600ml näytettä. Tämä toistettiin 12 eri näytteellä.

Kuva 4 Suodattimien punnitus (Matilainen, 09.11.2021)

Kaikkien 12 näytteen suodatin laitettiin alustalle ja ne vietiin 105 °C lämpökaappiin noin 45 minuutiksi, kunnes suodattimet olivat kuivia. Tämän jälkeen punnitsimme kaikki 12 suodatinta ja saimme selville niissä olleen kiintoaineksen määrän.

 

Ammoniumtyppi

Tarkoituksena oli selvittää 12 vesinäytteen ammoniumtypen määrä. Kaikista 12 näytteestä pipetoitiin 5ml vettä omaan kyvettiin. Kyveteissä oli valmiina reagoiva aine. Näytteet tuli sekoittaa niiden ollessa kyvetissä ja odottaa 15 minuuttia. Tämän jälkeen ne analysoitiin käyttäen HACH 2800 tai DR 6000 spektrofotometriä. Saimme tulokset muodossa NH₄-N yksikköön mg/l.

Kuva 5 Kyvetti ja spektrofotometri (Matilainen, 09.11.2021)

                                                Kuva 6 Saadut tulokset (Matilainen, 09.11.2021)

 

Veden kemiallisen hapenkulutuksen määrittäminen

Kemiallisen hapenkulutuksen määrittämiseen vesinäytteistä käytettiin permanganaattihapetusta. Vedestä otettiin näytteen erlenmeyer-pulloihin, siten että kustakin vesinäytteestä otettiin kaksi rinnakkaisnäytettä. Pulloihin, jotka oli merkitty nollalla, laitettiin 5 ml ionivaihdettua vettä ja muihin pulloihin laitettiin 5 ml näytettä ja 5 ml ionivaihdettua vettä. Seuraavaksi pulloihin pipetoitiin 0,002 vahvuista kaliumpermanganaattiliuosta, jokaiseen pulloon 2 ml, sekä rikkihappoa 0,5 ml. Kaliumpermanganaatti sai näytteet muuttumaan violetin värisiksi. Tämän jälkeen näytteitä kiehutettiin 20 minuuttia vesihauteessa, jonka jälkeen näytteiden annettiin jäähtyä. Seuraavaksi näytteisiin lisättiin 1 ml kaliumjodiliuosta, sekä 5 tippaa tärkkelystä. Tärkkelystä lisättiin suoraan pullosta tulevina tippoina silmämääräisesti. Kaliumjodi sai näytteet muuttumaan keltaisiksi ja tärkkelys muutti ne mustaksi. Seuraavaksi näytteet titrattiin natriumsulfaattiliuoksella käyttäen samaan aikaan magneettisekoittajaa. Titrausta jatkettiin, kunnes näyte oli muuttunut värittömäksi ja kirkkaaksi. Natriumsulfaatin kulutus kirjattiin ylös, siitä saadaan selville kemiallinen hapenkulutus.