Ryhmä 2: Laboratoriotyöt 2.11.2021

Saavuimme marraskuisena aamuna Savonian laboratorioon. Jakauduimme neljälle eri pisteelle tekemään vesianalyyseja ottamistamme näytteistä. Näillä pisteillä määritimme sekä oman että kolmen muun samalla laboratoriokerralla olleen ryhmän vesinäytteistä kokonaisfosforin, värin, kemiallisen hapenkulutuksen, sameuden, nitraattitypen, kiintoaineet ja ammoniumtypen.

Kiintoainemääritys ja ammoniumtyppi

Kiintoainemääritys tehtiin tyhjiöpumpun ja lasikuitusuodattimien avulla.

Valmiiksi esikäsitellyt ja punnitut Whatman-suodattimet asetettiin pinseteillä Brüner-suppiloon jonka jälkeen suodatin ja suppilon sisäpinta kasteltiin ionivaihdetulla vedellä. Tyhjiöpumpun imun ollessa päällä näytevettä kaadettiin suppiloon 500 ml. Suodatin tuli saada imettyä tarpeeksi kuivaksi, jotta ne eivät kosteiksi jäädessään tarttuisi alustaansa kuivauksen aikana. 

                                            Kuva 1. Kiintoainemäärityksessä käytettyjä välineitä.

Suodatuksen jälkeen suodattimet siirrettiin 105°C lämpökaappiin tunniksi jonka jälkeen jokainen suodatin punnittiin analyysivaa´alla. Punnitustulosten kirjaamista helpotti suodattimien numerointi jonka olimme taidokkaasti tehneet ennen suodatuksen aloittamista. Huomasimme myös suodattimia punnitessa osan niistä jääneen suodatusvaiheessa liian kosteiksi, jolloin ne olivat lämpökaapissa juuttunut alusastiaansa kiinni. Punnitustulokset kirjasimme mittauspöytäkirjaan myöhempiä analyyseja varten. 

                                                Kuva 2. Suodattimet odottamassa punnitusta.   

Ammoniumtyppi määritys tehtiin kiintoainenäytteiden ollessa lämpökaapissa. Määritys tehtiin LCK–304 analyysikitin avulla. Analyysikitti oli kätevä käyttöinen ja se sisälsi periaatteessa kaiken tarvittavan lukuunottamatta mittalaitetta. Kitissä olevien kyvettejen sisällä oli valmis liuos (pH 12,6) johon lisättiin 5 ml näytevettä. Kyvettejen korkeissa olevat patruunat saatiin sekoittumaan näytteisiin korkit suljettuina ravistamalla. Ammoniumionit reagoivat pH:ssa 12,6 hypokloriitti-ionien ja salisyytti-ionien kanssa muodostaen indofenolisinistä ja värjäämällä näytteet, sinisiksi. 

Litkut sotkettuamme mittasimme näytteet HACH DR 6000 -spektrofotometrillä. Mittaminen oli nopeaa ja vaivatonta. Spektrofotometristä oli tarkastettava oikea "ohjelma" joka antaisi tulokset yksikössä NH4-N. Ennen kuin asetimme kyvetit spektrofotometriin, tuli kyvetit pyyhkiä huolellisesti paperilla rasvatahroista ja muusta liasta. Spektrofotometrin ilmoittamat tulokset kirjasimme mittauspöytäkirjaan myöhempiä analyysejä varten.

                                        Kuva 3. Näytekyvetit ja spektofotometri HACH DR 6000.

Kokonaisfosfori ja värimääritykset

Fosforimääritys tehtiin LCK 349-analyysikitin sisäkannen ohjeen mukaan. Mittasimme pipetillä 2 ml näytettä ja kaikki 12 näytettä laitettiin lämpöhauteeseen. Jäähtymisen jälkeen lisäsimme korkit, pyyhimme pullot ja analysoimme spektrofotometrillä. Fosforimäärityksen tulokset kirjasimme ensin lomakkeelle ja sitten koko kurssin yhteiseen Excel-taulukkoon.

 

Kuva 4. Kokonaisfosfori määritys

Värimäärityksen teimme myös DR 2800 spektrofotometrillä ohjelmalla 120. Aluksi ionivaihdetulla kyvetillä nollattiin laite. Näytevedellä huuhdottiin kyvetti ja täytettiin yli merkkiviivan. Laite analysoi tuloksen, joka merkittiin pöytäkirjaan ja edelleen yhteiseen Exceliin.

Kuva 5. Vesinäytteiden värimääritys

Kemiallisen hapenkulutuksen (COD) määritys 

Yhdellä pisteellä tehtiin määritys kemialliselle hapen kulutukselle (COD). Määritys tehtiin hapettamalla näyte permanganaatilla. NäyErlenmeyer-näytepulloon laitettiin 10 ml näytevettä, johon lisättiin 0,5 ml rikkihappoa ja 2,0 ml kaliumpermanganaattia. Pullot suljettiin foliolla ja niitä keitettiin 20 minuuttia.

Kuva 6. Liuokset ennen keittämistä

 

Kuva 7. Liuokset keittämisen jälkeen

Keittämisen ja jäähdyttämisen jälkeen liuokseen lisättiin 1 ml kaliumjodidiliuosta, joka aiheutti liuoksen värimuutoksen kellertäväksi. Liuokseen lisättiin vielä 5 tippaa tärkkelysliuosta, joka aiheutti värin muuttumisen mustaksi.

Kuva 8. Liuokset kaliumjodidiliuoksen lisäämisen jälkeen

Kuva 9. Liuokset tärkkelysliuoksen lisäämisen jälkeen

Näytteitä sekoitettiin magneettisekoittajan avulla samalla titraamalla natriumtiosulfaattiliuoksella, jolloin liuos muuttuu kirkkaaksi. Liuoksiin lisätty natriumtiosulfaattimäärä otettiin ylös ja kirjattiin valmiiseen Excel-pohjaan, jonka tulokset jäivät myöhemmin tulkittaviksi.

 

Sameuden ja nitraattitypen määritykset

 

Sameus määritettiin HACH 2100N IS turbidimetrin avulla. Näytettä kaadettiin sameus-kyvettiin, kyvetin ulkopinta pyyhittiin ja kyvetti laitettiin analysoitavaksi turbidimetriin, josta luettiin FTU -luku eli näytteen sameus. Jokaisen näytteen välissä kyvetti huuhdottiin ensin ionivaihdetulla vedellä ja sen jälkeen kahdesti kulloinkin analysoitavalla näytevedellä.

 

Ryhmämme ottamien vesinäytteiden sameuden tulokset (FTU):

• Pieni-Valkeisen tulouoma: 1,71
  
• Pieni-Valkeisen poistouoma: 1,65
  
• Iso-Valkeisen tulouoma: 3,89
  
• Pohjavesi: 13,1
  

Kuva 10. Sameuden määritys turbidimetrin avulla

Nitraattitypen määritys tehtiin LCK 339 -analyysikitin ja HACH DR 2800 -spektrofotometrin avulla. Ensin pipetoitiin näytettä 1,0 ml ja 0,2 ml analyysikitin reagenssia kyvettiin, sitten suljettiin korkki ja ravistettiin kyvettiä kolme kertaa. Tämän jälkeen näytteiden annettiin olla 15 minuuttia pöydällä. Ennen spektofotometriin asettamista kyvettien ulkopinta pyyhittiin. Spektofotometrin näytöltä luettiin nitraattitypen tulokset (mg/l) jokaisen näytteen kohdalla ja kirjattiin Exceliin.

 

Ryhmämme ottamien vesinäytteiden nitraattitypen tulokset:

• Pieni-Valkeisen tulouoma: 0,196 mg/l
  
• Pieni-Valkeisen poistouoma: 0,148 mg/l
  
• Iso-Valkeisen tulouoma: 0,273 mg/l
  
• Pohjavesi: 0,090 mg/l
  

Kuva 11. Nitraattitypen määritys meneillään