Ryhmä 1: Laboratoriotyöt

Ryhmä 1 teki laboratoriotyöt 2.11.2021. Määritykset tehtiin Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouomien sekä pohjaveden vesistä, jotka oli pakastuksen jälkeen sulatettu. Emilia teki veden kemiallisen hapenkulutuksen (COD) määrityksen, Lauri väri- sekä kokonaisfosfori määrityksen ja Tomi sameus- ja nitraattityppimääritykset.

Kemiallisen hapenkulutuksen määritys

Määritimme ryhmän 1,2 ja 3 vesinäytteet eli jokaisen ryhmän Pieni-Valkeisen tulo- ja poistouoman vesinäytteet, pohjavesinäytteet sekä nollanäytteet (ionivaihdettua vettä). Jokaisesta vesinäytteestä oli toinen rinnakkaisnäyte eli yhteensä näytteitä oli 14. 

Yhden näytteen tilavuus oli 10 ml: nolla- ja pohjavesinäytteitä ei laimennettu mutta muut näytteet laimennettiin 2-kertasiksi eli niissä oli 5 ml näytettä ja 5 ml ionivaihdettua vettä. Näytteisiin lisättiin:

- 2 ml: 0,002 mol/l vahvuista kaliumpermanganaattiliuosta

- 0,5 ml: 4 mol/l vahvuista rikkihappoa. 

Lisäykset saivat näytteet muuttumaan violeteiksi (kuva 1). 

Kuva 1. Näytteitä ennen keittoa. (Miettinen 2021)

Tämän jälkeen näyteputket suojattiin päältä foliolla ja laitettiin kiehuvaan veteen 20 minuutin ajaksi. Kiehumisen jälkeen näyteputket otettiin pois vedestä ja niiden annettiin hetki jäähtyä. 0- näytteiden väri ei juurikaan ollut muuttunut keiton aikana mutta muiden näytteiden väri oli muuttunut punertavaksi (kuva 2). 

Kuva 2. Näytteet keiton jälkeen. (Miettinen 2021)

Näytteisiin lisättiin 1 ml kaliumjodiliuosta ja 5 tippaa tärkkelysliuosta. Näytteet muuttuivat tummansinertäviksi. Tämän jälkeen näytepulloihin laitettiin magneetit  ja niitä alettiin yksi kerrallaan titrata natriumtiosulfaattiliuoksella siihen tarkoitetulla laitteella. (Kuva 3.) Laite sekoitti näytettä magneetin avulla. Laite laski itse kuinka paljon natriumtiosulfaattiliosta kului, jotta veden sinertävä väri muuttui kirkkaaksi vedeksi. Nämä määrät otettiin ylös. Rinnakkaisnäytteitä laskettiin keskiarvo sille paljonko natriumtiosulfaattia kului. Tiedot laitettiin Exceliin, jossa oli valmiit laskentapohjat kemialliselle hapenkulutukselle. 

Kuva 3. Tummansininen vesi titrattiin natriumtiosulfaatin avulla kirkkaaksi. (Miettinen 2021)

 Värimääritys

Värimäärityksen aloitettiin asettamalla ionivaihdetulla vedellä täytetty kyvetti DR2800 Spektrofotometriin ja nollaamalla laite. Tämän jälkeen mittasimme jokaisen näytteen värilukeman laitteen 120 Color 455nm ohjelmalla. Jokaisen näytteen välillä sama kyvetti huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä sekä seuraavaksi mitattavalla näytevedellä.

Kyvetin huuhtelu ionivaihdetulla vedellä sekä näytevedellä

Huuhtelun jälkeen kyvettiin kaadettiin näytettä dekantterilasista yli kyvetin merkkiviivan, pyyhittiin puhtaaksi roiskeista sekä sormenjäljistä ja luettiin spektrofotometrillä.

 

Spektrofotometri HACH 2800

Tulokset kirjattiin käsin mittauspöytäkirjaan, jonka jälkeen ne siirrettiin Exceliin. Mittausten jälkeen kyvetti puhdistettiin ja kuivattiin paineilmalla huolellisesti. 

 

Kokonaisfosforin määritys

Työssä määritettiin kokonaisfosforiarvot 12 näytteestä. Työskentelyssä käytettiin apuna LCK 349 pakkauksen ohjetta. Ensiksi avattiin analyysikyvetin foliosinetti ja poistettiin korkki. Kyvettiin laitettiin pipetillä 2,0 ml näytevettä, korkki laitettiin takaisin kiinni toisinpäin ja ravistettiin edestakaisin 4 kertaa. Tämä vaihe toistettiin kaikille näytteille ja putkilot laitettiin lämpötilahauteeseen 170 asteeseen 15 minuutin ajaksi. Laite suoritti myös jäähdyttelyn. 

LCK 349 -kyvetit ja Lange HT 200S -lämpöhaudutin 

Tämän jälkeen kyvetit aseteltiin telineeseen ja niitä ravistettiin sekoittamiseksi. Niiden korkit avattiin ja lisättiin 0,2 ml reagenssi B-kemikaalia, tämän jälkeen kyvetit suljettiin uusilla korkeilla, jotka sisälsivät valkoista analyysiainetta. Kyvettejä käänneltiin ylösalaisin muutaman kerran ja odotettiin 10 minuuttia. Tämän jälkeen voitiin määrittää fosfaatin määrä spektofotometrilla. Ennen mittausta kyvetti pyyhittiin paperilla. Laite valitsi käytettävän ohjelman näytepulloissa olevien viivakoodien avulla. Sama vaihe toistettiin kaikille näytteille, tulokset kirjattiin ylös paperille ja edelleen Exceliin.

Sameus määritys

Sameuden määritys suoritettiin HACH 2100N IS turbodimetrillä (kuva 4). Työssä tarvittiin lisäksi kyvettiä, pipettiä ja dekantterilasia.

 Kuva 4. HACH 2100N IS turbodimetri ja 3 ryhmän pohjavesinäyte. (Autio, 2021).

 

 

Työ suoritettiin kaatamalla näytettä hieman kyvettiin ja kyvetti ''huuhdottiin'' näytevedellä, jonka jälkeen kyvetti täytettiin näytteellä ja asetettiin mittalaitteeseen. Tulos tasoittui n. 3 minuutin tienoilla jonka jälkeen tulokset kirjattiin ylös.

Nitraattitypen määritys

Nitraattitypen määritykseen tarvittiin HACH DR 2800 spektrofotometriä, pipettiä ja hach lck339 analyysikittiä (kuva 5).

 

Kuva 5. HACH lck339 nitraattikyvetti analyysikitti.

 

 

Työ suoritettiin kuvan 5 ohjeiden mukaan, eli kyvettipaketista otettiin jokaiselle 12 näytteelle oma näyteputki. Vesinäytettä pipetoitiin kyvettiin 1 ml (kuva 6), jonka jälkeen putkeen pipetoitiin 0,2 ml analyysinestettä (kuva 7). Tämän jälkeen kyvetit ravistettiin 2 - 3 kertaa, jonka jälkeen kyvetit tasaantuivat 15 minuuttia. 

 

Tämän jälkeen kyvetin ulkopinnat pyyhittiin pehmeällä paperilla ja asetettiin spektrofotometriin (kuva 8) ja laitteen antama tulos otettiin ylös (kuva 9). 

 

Kuva 6. Näytteen pipetointia kyvettiin. (Autio, 2021).

Kuva 7. Analyysinesteen pipetointia kyvettiin.

 

Kuva 8. Spektrofotometrin antama tulos. (Autio, 2021).

Kuva 9. Tulokset. (Autio, 2021).