Ryhmä 7: Laboratoriotyöt

Veden kemiallinen hapenkulutus COD (Heidi ja Eeva)

1. Vaihe (alkujärjestelyt):

Aluksi tarvitaan 18 kpl 50 ml erlaa
Jokaisesta näytteestä tehdään rinnakkais näyte, 2 näytteistä on nollanäytteitä (nollanäytteitä käsitellään samalla tavalla kuin muitakin näytteitä)
Nollanäytteisiin pipetoitiin 10 ml ionivaihdettua vettä, loppuihin näytteisiin pipetoidaan 5 ml näytevettä ja laimennetaan 5 ml ionivaihdettua vettä (yhteensä 10 ml näytettä, kuva 1)

Kuva 1. Näytteet

2. Vaihe (kaliumpermanganaatti-liuoksen valmistus):

Kaliumpermanganaatti-liuoksesta tehdään laimennus pipetoimalla 10 ml 0,02 mol/l kaliumpermanganaatti-liuosta 50 ml mittapulloon. Lopuksi mittapullo täytettiin ionivaihdetulla vedellä merkkiviivaan asti (kuva 2).

Kuva 2. Kaliumpermanganaatti-liuos.

3. Vaihe (kemikaalien lisäys ja suojaus):

Laimennettua kaliumpermanganaatti-liuosta pipetoidaan 2 ml näytteisiin, näytteiden väri muuttuu purppuran väriseksi (kuva 3).

Rikkihappoa pipetoidaan 0,05 ml.

Erlan suuaukko suojataan tiiviisti foliolla veden haihtumisen estämiseksi.

Kuva 3. Näytteet, joihin pipetoitu kaliumpermanganaatti-liuosta.

4. Vaihe (keittäminen):

Näytteet asetellaan "keittokoriin" (kuva 4)
Näytteitä keitetään kiehuvassa vedessä tasan 20 minuuttia
Näytteet keitettiin 2 erässä.
Keittämisen jälkeen näytteet viilennettiin kylmässä vesihauteessa noin huoneenlämpöisiksi.
Kun näytteet ovat huoneenlämpöisiä foliosuojat poistetaan näytepulloista.
Keittämisen jälkeen näytteet (paitsi nolla näytteet eivät muuta väriä) muuttuu punaisemmaksi (kuva 5).

Kuva 4 ja 5. Näytteet ennen keittämistä "keittokorissa" ja näytteiden väri muutos keittämisen jälkeen.

5. Vaihe (kemikaalien lisäys keittämisen jälkeen):

Näytteisiin lisätään kaliumjodidi-liuosta 1 ml, näytteen väri muuttuu keltaiseksi (kuva 6)

Kuva 6. Näytteiden värin muutos kaliumjodidin lisäämisen jälkeen.

Lisäksi näytteisiin lisätään tärkkelysliuosta 5 tippaa (0,25 ml), näytteen väri muuttuu mustaksi (kuva 7).

Kuva 7. Näytteiden väri muutos tärkkelysliuoksen lisäämisen jälkeen.

6. Vaihe (Titraus):

Näytteet titrataan natriumtiosulfaatti-liuoksella samalla näytevettä magneettisekoittajalla sekoittaen (kuva 8).

Kuva 8. Titrauslaitteisto ja magneettisekoittaja.

Näytettä titrataan niin pitkään kuin sininen väri häviää ja näyte on kirkasta.
Titrauksessa kulunut natriumtiosulfaatin määrä kirjataan ylös.

7. Vaihe (tulosten kirjaus koneelle):

Saadut tulokset kirjattiin Excel-tiedostoon, jossa laskukaava valmiina (kuva 9).

Kuva 9. Tulokset (moodle.savonia.fi)

Vesinäytteiden kiintoaine- ja ammoniumtyppipitoisuudet (Sami ja Lauri)

Kiintoainepitoisuus: Työssä mittasimme tietyn määrän vesinäytettä astiaan. Mitatun vesimäärän suodatimme suodattimen läpi. Ennen suodatusta kirjasimme ylös suodatetun veden määrän ja suodatimme painon ennen suodatusta. Teimme tämän kaikille vesinäytteille, jonka jälkeen suodattimet vietiin uuniin kuivamaan tunniksi. Kuivuneet suodattimet punnitsimme vaa´alla. Lopuksi vähensimme suodatettujen suodattimien massasta suodattimien alkuperäisen massan ennen suodatusta. Massaerotuksen ja vesinäytteen tilavuuden perusteella voidaan laskea jokaiselle näytteelle kiintoainepitoisuus.

Suodatus ja alipaineletku.

Ammoniumtyppipitoisuus: Ensiksi pipetoimme 5 ml jokaista näytettä LCK 304-kemikaalipulloon. Kemikaaliastian korkista poistimme folion, koska folio suojasi korkin sisäpinnoilla olevaa kemikaalia. Folion poiston jälkeen laitoimme korkin kiinni kemikaalipuoli sisäänpäin, jonka jälkeen ravistimme putkia muutaman minuutin ajan. Ravistelun jälkeen odotimme noin 15 minuuttia, että kemikaalit reagoisivat pullossa. Lopuksi mittasimme tulokset spektrofotometrilla. Laite antoi tulokset suoraan yksikkönä mg/l.