Ryhmä 4: Laboratorioharjoitukset

Laboratoriotyöharjoituksissa tehtävät tehtiin neljällä eri pisteellä. Jokainen ryhmän jäsenistä oli jollain pisteellä. Tehtävänä oli analysoida vesinäytteitä.

Ammoniumtypen määritys

Ammoniumtypen määrityksessä käytettiin spektrofotometriä. Kyvettejä tarvittiin 16. 15 kyvettiin pipetoitiin näytteitä ja yhteen kyvettiin ionivaihdettua vettä, joka toimi nollanäytteenä. Tämä jälkeen kyvetteihin laitettiin 3 tippaa Mineral Stabilizeria, jonka jälkeen ne sekoitettiin. Sitten laitettiin 3 tippaa Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent ja sekoitettiin uudelleen. Tämän jälkeen laitettiin1 ml Nessler Reagent ja sekoitettiin kääntelemällä parafilmin avulla, jonka jälkeen oli 1 min odotus.

Tämän jälkeen pyhittiin nollakyvetin pinta ja sitten nollattin sen avulla laite. Sitten mitattiin näytekyvettien arvot ja kirjattiin ne ylös.

Ammoniumtypen määritys onnistui hyvin eikä määrityksen aikana ilmennyt ongelmia. Määritystä oli nopeaa tehdä. 

Näytteen pipetointi

Näytteet Polyvinol Alcohol Dispersing Agent lisäämisen jälkeen

Kiintoaineenmääritys

Vesinäytteiden kiintoaineet suodatettiin suodattimien ja alipaineen avulla. Näytteet sisälsivät selvästi erimäärän kiintoainesta. Suodatimme näytteitä 250-300 ml, näytteestä riippuen. Kiintoainetta sisältäneet suodattimet laitettiin pellille, joka laitettiin 105-asteiseen uuniin noin tunnin ajaksi. Uunista nostetut suodattimet laitettiin jäähtymään eksikaattoriin. Suodattimien viilennyttyä ne punnittiin vaa´alla. Tulokset saatiin punnitustulosten erotuksen avulla.

Punnitusta aloittaessa jäi epäselväksi kauanko suodattimien olisi pitänyt eksikaattorissa viettää aikaa, joten saattoi olla, että otimme suodattimet liian aikaisin punnittavaksi. Punnittaessa lukema kuitenkin pysähtyi yhteen lukuun, jos suodatin olisi ollut liian lämmin vaa’an lukema olisi vaihdellut.

Näytteiden suodatusta

Suodattimet suodatuksen jälkeen

Kokonaisfosforipitoisuuden määritys

Käytimme määritykseen valmiita kyvettejä. 

LCK 349 kyvetit

Ensin kyvetteihin pipetoitiin 2ml vesinäytettä. Sen jälkeen korkin päältä poistettiin folio ja korkit suljettiin. Jokaista kyvettiä sekoitettiin huolellisesti, jotta korkissa ollut reagenssi liukeni näytteeseen. Sen jälkeen ne siirrettiin hauteeseen 40 minuutin ajaksi. Hauteessa kyvetit kuumennettiin ja sitten viilennettiin n. 42-asteiseksi. Hauteesta kyvetit siirrettiin jääkaappiin viilenemään hetkeksi. Viilennyksen jälkeen niihin lisättiin kahta eri reagenssia. Reagenssi-2:tä pipetoitiin näytteisiin 0,2 ml ja reagenssi-3 saatiin sinne korkkia vaihtamalla ja sekoittamalla siellä oleva reagenssi näytteeseen. Kyvettien annettiiin tasoittua 10 minuuttia. Fosforipitoisuus määritettiin spektofotometrillä.

Reagenssin lisäystä

Väri-, nitraattityppi- ja sameusmääritykset

Työ, jossa määritettiin veden väri spektrofotometrin avulla, nitraattitypen määrä ja tehtiin sameusmittaus. Tehtävä aloitettiin jakamalla jokaista näytettä 10 millilitraa kyvetteihin, yhteensä 15 näytettä ja yksi nollaukseen käytetty kyvetti, jossa oli ionivaihdettua vettä. Värimäärityksen tulos saatiin muodossa mg/l PtCo

Kun värinmääritys oli tehty, siirryttiin nitraattien määritykseen, jossa jokaista näytettä käytettiin erikseen nollaukseen. Kun spektofotometri oli nollattu näytteellä, näytteeseen lisättiin reagenssi ja sitä sekoitettiin minuutin ajan, jonka jälkeen sen annettiin tasaantua viisiminuuttia. Tulossa saatiin muodossa mg/l NO₃^-N. Koska jokaiseen näytteen määritykseen meni seitsemän minuuttia, Mikko siirtyi hoitamaan sameusmääritystä. Sameus mitattiin asettamalla jokaista näytettä vuorotellen turbidimetrin kyvettiin ja asetettiin asettumaan turbidimetriin. Jokaisen näytteen välillä kyvetit huuhdeltiin ionivaihdetulla vedellä. Tulokset saatiin yksiköllä FNU.

Veden kemiallisen hapenkulutuksen määrittäminen COD

Vesinäytteitä oli 15 kappaletta ja jokaisesta näytteestä valmistettiin kaksi identtistä määritysnäytettä, näiden lisäksi valmistettiin nollanäyte ionivaihdetusta vedestä. Määritettäviä vesinäytteitä oli siis yhteensä 32 kappaletta, joista yksi ei kuitenkaan selvinnyt titraukseen.

Jokaista näytevettä mitattiin 5 ml astiaan, jonka jälkeen näytteet laimennettiin ionivaihdetulla vedellä suhteessa 1:1. Näytteisiin lisättiin pieni määrä rikkihappoa sekä kaliumpermanganaattia, jonka jälkeen astiat suljettiin alumiinifoliolla.

Näytteet

Näytteiden pipetointia

Suljetut näytteet siirrettiin kiehuvaan vesihauteeseen 20 minuutin ajaksi, jonka jälkeen niiden annettiin jäähtyä. Joidenkin näytteiden värit olivat muuttuneet hieman tummemmiksi. Jäähtyneisiin näytteisiin lisättiin kaliumjodidiliuosta, joka sai näytteen värin muuttumaan keltaiseksi, ja 5 tippaa tärkkelysliuosta, joka muutti värin keltaisesta mustaksi/siniseksi. Näyteastioiden pohjalle asetettiin tässä välissä magneettinamu. Tässä välissä yksi vesinäyte poistui astiastaan pöydälle, mutta onneksi jokaisesta näytteestä oli valmistettu vertailunäyte, joka säilyi. Näytteet asetettiin magneettisekoittimen päälle ja näytteisiin lisättiin natriumtioliuosta tippa kerrallaan. Näytteiden väri alkoi tippa kerrallaan muuttua kirkkaammaksi, kunnes sinistä väriä ei enää voinut silmällä havaita. Tässä vaiheessa kirjasimme ylös lisätyn natriumtiosulfaatin määrän, jonka avulla voidaan laskea veden kemiallinen hapenkulutus (COD).

Määrityksessä sattui kaikenlaisia pieniä virheitä, jotka johti siihen, että kahdella rinnakkaisnäytteellä saattoi olla eri lukemat natriumtiosulfaattia, tai sitten rinnakkaisnäytettä ei ollut ollenkaan.

Laboratoriossa suoritetut harjoitukset olivat kivoja ja hyvä kertaus labratyöskentelyyn. Pipetointiin tuli kertaus ja kun näytteitä oli monta tehtävänä tuli jokaisella harjoituksella toistoa, jolloin tehdyt asiat jäävät toivottavasti paremmin ja pidemmäksi aikaa muistiin.