Grupp 2: Väri-määritys, nitraattityppi-määritys, sameus-mittaukset ja kiintoainepitoisuuden määrittäminen vesinäytteistä.

Laboratorioharjoitukset, tiistaina 13.11.2018

Kaikki kenttäharjoitukset on suoritettu ja ryhmän on aika siirtyä kohti laboratorioharjoituksia. Ryhmä koki menetyksen aamun kokoonpanossa sairastumisen myötä, mutta selvisi kuitenkin kunnialla päivän harjoituksista. Päivän laboratorioharjoituksissa oli tarkoituksena suorittaa lukuisia analyyseja Iso- ja Pienivalkeiselta otetuista vesinäytteistä. Analyysiharjoitukset jaettiin paritehtäviin ja seuraavissa kappaleissa käsitellään tarkemmiin ryhmälle osoitettuja analyysiharjoituksia.

Kuva 1 Spektrofotometri ja nitraattrityppi-määritys

Väri- ja nitraattityppi-määritys

Ryhmän yksilöharjoitus kohdistui seuraavaan kahteen määritys-harjoitukseen. Väri-määritys suoritui vielä yksinäisesti, mutta laboratorioavustajan apu nitraattityppi-määrityksissä oli erittäin tärkeää. Aloitin laboratorioharjoitukset ensin lukemalla ja sisäistämällä suoritettavien analyysien ohjeet, jonka jälkeen selvitin ohjaajalle harjoituksen tarkoituksen ja analyysiharjoituksen kulun vaiheittain.

Väri-määritys

Harjoituksen alkoivat väri-määrityksillä. Kokosin aluksi yhdeksästä vesinäytteestä ja kolmesta pohjavesinäytteestä tarvittavan määrän näytettä määritykseen, joka tarkoitti 10 ml kyvettiä jokaiselle näytteelle. Tämän lisäksi nollanäytteenä toimi kolmastoista kyvetti ionivaihdettua vettä. Valitsin spektrofotometriin oikean ohjelman ja nollasin sen nollanäytteellä. Tämän jälkeen värimääritys suoritettiin näytekertaisesti, kunnes kaikki näytteet olivat luettu. Tulokset merkittiin ylös myöhempää taulukointia varten. Kaikki näytteet, nollanäytettä lukuunotamatta säilytettiin seuravaa määritystä
varten.

Nitraattityppi-määritys

Väri-määrityksen jälkeen alkoi nitraattityppi-määritykset, jotka myös tapahtuivat spektrofotometrillä. Analyysin vaihdettiin oikea ohjelma, jonka jälkeen jokainen näyte käydään yksi kerrallaan määritystä varten. Analyysi alkaa ensin nollaamalla ohjelma itse näytteellä. Tämän jälkeen näyte käsitellään analyysia varten, joka tarkoittaa reagenssin käyttöä. Määrityksen reagenssina toimi NitraVer 5 Nitrate Reagent Powder Pillow, joka sekoitetaan näytteen kanssa kyvetissä. Reagenssia kuului sekoittaa miinuutin verran pystysuuntaisesti, minkä jälkeen kyvettiin laitettiin suojatulppa kontaminaation estämiseksi ja näyte tasaantui viiden minuutin ajan. Sama toistettiin näytekohtaisesti jokaiselle näytteelle. Käytimme laboratorioavustajan kanssa määrityksiin kahta spektrofotometriä ja tulokset kirjattiin ylös myöhempää taulukointia varten.

Analyysien lopuksi oma työskentelypaikka siivottiin ja analyyseissa käyteyt näyteastiat pestiin tai käsiteltiin asianmukaisella tavalla. Nitraattityppi-määrityksessä käytetty reagenssi on erittäin myrkyllistä, joten reagenssi-pussit kierrätetään oikeaoppisesti ja näytevesi kerätään omaan astiaan säilöön myöhempää käsittelyä varten.

Molemmat harjoitukset suorituivat mielestäni hyvin ja ilman ongelmia. Analyysivirheitä ei pitäisi syntyä, kun ohjeisusta seuraa tarkasti työsuorituksen aikana. Mahdollisia virhelähteitä voi kuitenkin olla kokemattomuus, luku- tai merkintävirhe sekä mittavirhe näytevalmistelussa tai analysointivaiheessa. Saadut tulokset vaikuttivat oikeelliselta ollessaan linjassa vanhojen tulosten kanssa. Kaikki saadut analyysitulokset ovat taulukoituna ja ne julkaistaan myöhemmin tulosten käsittely-vaiheessa.

Kiintoaineen määritys

Teimme laboratoriotyönämme kiintoaineen määrityksen suodattamalla. Suodattimet oli ajankäyttösyistä esikäsitelty valmiiksi ja ne odottivat eksikaattorissa. Aloitimme osuutemme suodatinten numeroimisella ja punnitsemisella ne laboratoriovaa´alla. Tämän jälkeen kasasimme suodattimen suppilosta, imupullosta ja imulaitteesta. Toistimme suodatuksen samalla tavalla kahdelletoista näytteelle. Asetimme suodattimen suppiloon ja kostutimme sen tislatulla vedellä. Otimme vuorotellen kunkin huoneenlämpöisen vesinäytteen ja ravistelimme sen hyvin. Mittasimme näytteitä joko 250 tai 350 ml kullakin kerralla. Välittömästi tämän jälkeen käynnistettiin imu ja kaadettiin näyte suppiloon, perään kaadoimme vielä tislatun veden, jolla mitta-astia huuhdeltiin. Odotimme, että imu kuivasi suodattimet ja nostelimme ne pinseteillä petrimaljoihin kuivatusta varten.

Suodattimet kuivatettiin kuivauskaapissa (105 oC) tunnin ajan ja sen jälkeen asetimme ne eksikaattoriin jäähtymään vartiksi. Kun aloitimme punnituksen, huomasimme osan suodattimista tarttuneen lämpökaapissa kiinni petrimaljoihin ja niiden irrotus oli vaikeaa. Tämä saattaa vaikuttaa lopullisiin punnitustuloksiin. Lopuksi taltioimme tulokset excel-taulukkoon. Sarakkeissa on mainittu näytteenottopaikka, naytteenottopäivämäärä, laboratoriokeen päivämäärä ja kiintoaineen määrä näytteessä ilmoitettuna mg/l.

Kuva 2 Näyteveden suodatus

Kuva 3 Suodattimia

Sameusmittaus

Teimme laboratoriossa 6.11.2018 sameusmittauksia. Kyseinen koe oli hyvin yksinkertainen ja nopea tehdä. Käyttämämme sameusmittari (turbidimetri) oli HACH 2100N IS ja yksikkönä on FNU. Koe järjestelyssä kaadoimme näytevettä sameus-kyvettiin, jonka jälkeen laite analysoi näyteveden sameuden ja antoi tuloksen, kunhan laite oli tasaantunut. Tämän jälkeen kirjasimme tulokset ylös lapulle yhden desimaalin tarkkuudella. Kokeen jälkeen edessä oli vielä kyvetin hapotus suolahapolla ja ionivaihdetulla vedellä huuhtelu. Lopuksi kirjasimme saadut tulokset excel-taulukkoon. Kyseinen koe on nopea ja toimiva menetelmä veden sameuden arvioimiseen ja sillä saa suuntaa antavaa tietoa veden laadusta.

Kyseisestä tulostaulukosta nähdään, että tulokset eivät poikkea suuresti toisistaan, muuta kuin pohjaveden osalta jotka ovat huomattavasti suurempia, jotka jo olivat etukäteen arvattavissa, koska pohjavesinäytteet olivat hyvin savisia ja sameita jo näytepurkeissa. Kokeen suoritettua meillä on kattava kuva, kuinka sameus mitataan laboratorio olosuhteissa ja mihin kyseisen analysoinnin tietoja käytetään.